王欣
,
曲月华
,
王一凌
,
王翠艳
,
白轩
,
张慤
冶金分析
对炉渣中的金属铁与氧化亚铁的测定进行了研究.通过考察与金属铁反应而不与氧化亚铁反应的5种弱酸盐溶液(醋酸铅溶液、醋酸铜溶液、三氯化铁-醋酸钠-醋酸溶液、碘-碘化钾溶液、三氯化铁溶液)和非水溶液(碘-乙醇溶液)对金属铁的浸取效果,选取了碘-乙醇溶液作为炉渣中金属铁的浸取剂.实验结果表明,0.200 0 g炉渣样品用50 mL碘-乙醇溶液浸取40min,采用重铬酸钾滴定法分别测定浸取液中铁量和浸取后残渣中的亚铁量,得到炉渣中金属铁和氧化亚铁量,金属铁的浸取率在97％以上,而氧化亚铁不被浸出.与经典的三氯化铁浸取剂相比,本浸取剂对金属铁的浸取效果好,金属铁与氧化亚铁分离完全,避免了用三氯化铁溶液作浸取剂时亚铁与金属铁的酸溶干扰.以碘-乙醇溶液浸取钢渣和脱磷渣后采用重铬酸钾滴定法测定,金属铁的测定结果的相对标准偏差(RSD)分别为4.2％和4.6％,氧化亚铁测定结果的相对标准偏差(RSD)分别为0.72％和0.62％.
关键词:
炉渣
,
碘-乙醇非水体系
,
金属铁
,
亚铁
,
重铬酸钾滴定
曲月华
,
王一凌
,
张悫
,
亢德华
,
邓军华
,
王翠艳
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2011.09.006
探讨了熔融制样-X射线荧光光谱法测定锰矿中TMn、TFe、SiO2、Al2 O3、CaO、MgO、TiO2、P2 O5、K2O等常见组分的分析方法.对试样进行烧损校正,采用国家标准物质和以国家标准物质为基体制备的校准样品,建立了基体校正后的校准曲线.通过试验确定以四硼酸锂为熔剂、硝酸铵为氧化剂、熔融中间和定型前分2次加入总量为0.15 g的NH4I脱模剂,采用1∶ 12.5的稀释比例高温熔融制样.方法用于锰矿标准样品与实际样品分析,标准样品的测定值与认定值一致,实际样品的分析结果与其他方法的结果吻合,满足了生产现场快速分析的需要.
关键词:
X射线荧光光谱
,
锰矿
,
烧损校正
,
熔融制样
邓军华
,
王一凌
,
亢德华
,
王莹
,
李东阳
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009915
考虑到低合金钢试样加入钨锡助熔剂后试样燃烧释放完全,其坩埚内部比生铁试样埚底光滑,埚壁迸溅少,且二次坩埚的成本更低,故选择分析完低合金钢的坩埚作为二次坩埚用于磷铁中碳和硫的分析.实验表明,在二次坩埚中加入 0.40~0.55 g试样、1.2~1.3 g钨锡助熔剂,无需空白校正即可实现高频燃烧红外吸收法对磷铁中碳和硫元素的同时测定.由于磷铁标准样品较少,不足以覆盖所有磷铁中碳或硫的含量范围,所以通过将低合金钢标准样品和磷铁标准样品ZBT384进行两两混合(总质量控制在(0.5±0.05)g之间)以配制校准样品系列.结果表明,碳在质量分数为0.05%~0.65%范围内,硫在质量分数为0.005%~0.14%范围内的校准曲线线性关系良好,碳和硫的相关系数分别为0.999 6和0.999 5.将实验方法应用于磷铁实际样品分析,测得碳和硫的相对标准偏差(RSD,n=7)分别为2.0%和3.5%.按照实验方法对磷铁标准样品和内控样品进行测定,测得结果与认定值或参考值的绝对误差均小于国家标准方法YB/T 5339-2015或YB/T 5341-2015要求的允许差.
关键词:
高频燃烧红外吸收法
,
磷铁
,
二次坩埚
,
碳
,
硫
王一凌
,
曲月华
,
邓军华
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.12.003
本文选用三种不同熔融制样方式,研究了熔剂的性质、熔融制样的过程及加热方式等制样条件,探讨了X射线荧光光谱分析法的熔融制样技术.通过脱模荆加入量的试验,证明了在温度、熔融体流动性一致的情况下,挥发性脱模剂碘化铵可不必定量加入.针对铁矿石标准样品的特点,以四硼酸锂为熔剂,通过采用预氧化后高温熔融的制样程序,得到了优化的试验条件.结果表明,铁矿石试样熔融制样时间缩短至100 s/样,使得制样速度与粉末压片速度(90 s/样)相接近,优化条件后制样的相对标准偏差为0.4%～6.2%(n=10).
关键词:
X射线荧光光谱
,
熔融制样
,
制样技术
