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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法 测定蔬菜中250种农药残留

张爱芝 , 王全林 , 曹丽丽 , 李誉 , 沈昊 , 沈坚 , 张书芬 , 满正印

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.09026

以 QuEChERS为前处理方法,超高效液相色谱-串联质谱为检测仪器,建立了蔬菜中 250 种农药残留的快速筛查检测方法.采用含1%(v/v)乙酸的乙腈溶液提取样品,以无水硫酸镁(MgSO4)作为脱水剂,经 MgSO4、丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳(GCB)、C18混合净化剂净化,Waters ACQUITYTM UPLC BEH C18柱(100 mm×2. 1 mm, 1. 7 μm)分离,超高效液相色谱-串联质谱进行测定.实验详细考察了 MgSO4、PSA、GCB、C18 用量对农药添加回收率的影响,结果表明,2 mL提取上清液中加入300 mg MgSO4、200 mg PSA、10 mg GCB和100 mg C18时净化效果最好.250种农药在韭菜中3个添加水平下的回收率为60. 1%~120. 0%,相对标准偏差( RSD)为 3. 5%~19. 5%;检出限为 0. 01~50. 00 μg/kg.该方法简便、快速、可靠,可用于蔬菜中多种农药残留的快速筛查与确证的日常工作中,具有一定的推广价值.

关键词: QuEChERS , 超高效液相色谱-串联质谱 , 农药多残留 , 蔬菜

反相高效液相色谱法同时测定咸鸭蛋黄中的斑蝥黄和苏丹红

王全林 , 史萍萍 , 张书芬 , 沈坚 , 傅晓

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.016

采用反相高效液相色谱法同时测定了咸鸭蛋黄中的斑蝥黄和苏丹红.以乙腈-甲醇-氯仿(体积比为1∶0.5∶0.5)混合溶液提取咸鸭蛋黄中的斑蝥黄和苏丹红.提取液经减压蒸馏至近干,用乙腈定容.以乙腈-水(体积比为95∶5)为流动相,经XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm)分离,采用478 nm~520 nm~471 nm三段变波长检测,获得了较好的分离效果和较低的检测限.将该法用于咸鸭蛋黄中斑蝥黄和苏丹红的测定,苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ和斑蝥黄的回收率分别为97.34%,89.56%,90.98%,93.63%和95.15%;相对标准偏差分别为2.7%,4.3%,5.1%,4.9%和3.1%.该法简便、快速、准确.

关键词: 反相高效液相色谱 , 斑蝥黄 , 苏丹红

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鱼制品中残留的7种性激素

张爱芝 , 王全林 , 沈坚 , 张书芬 , 陈立仁

色谱

以电喷雾离子源(ESI)为电离源,在正离子采集模式下建立了鱼制品中7种性激素(甲基炔诺酮、甲基睾酮、丙酸睾酮、醋酸甲羟孕酮、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮、诺龙)的超高效液相色谱-质谱/质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.样品被酶解后用甲醇提取,提取液经氯化锌(ZnCl_2)去脂、LC-C_(18)和LC-NH_2固相萃取柱净化、Waters ACQUITY~(TM) UPLC BEH-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,在多反应监测模式下进行UPLC-MS/MS分析.7种性激素的方法检出限(S/N=3)为0.08~0.17 μg/kg,定量限(S/N=10)为0.24~0.58 μg/kg.考察了内标法和基质匹配外标法对7种性激素进行定量的回收率与精密度:添加水平为1,4 μg/kg 时,以内标法定量,7种性激素的平均回收率为76% ~118% ,相对标准偏差(RSD)为5.0% ~11.3% ;以基质匹配外标法定量,7种性激素的平均回收率为66% ~94% ,RSD为4.5% ~10.7% .该结果表明两种方法均能够满足鱼制品中7种性激素的多残留检测要求.应用建立的方法对市售脱脂大黄鱼及烤鱼片进行检测,未发现7种目标违禁性激素.

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱法 , 性激素 , 多残留 , 鱼制品 , ZnCl2去脂

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定美术颜料中33种游离态初级芳香胺

满正印 , 王全林 , 李和生 , 张爱芝

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07049

建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱法( UPLC-MS/MS)同时测定水粉画颜料、油画颜料、丙烯画颜料等美术颜料中33种初级芳香胺( PAAs)的检测方法。样品中的初级芳香胺用乙腈提取,经离心分离、氮吹浓缩后,以甲醇-水(1:9,v/v)定容至2 mL,0.22μm 膜过滤后上机检测。采用 BEH Phenyl 柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以含0.07%( v/v)甲酸的甲醇溶液-水(1:9,v/v)为流动相,梯度洗脱分离,UPLC-MS/MS 多反应监测模式( MRM)检测,同位素内标法定量。方法优化了色谱分离条件、质谱碎裂电压、碰撞能量等,并考察了提取时间、提取溶剂、浓缩方式等对回收率的影响。33种初级芳香胺的方法检出限为5~50μg/kg,定量限为15~150μg/kg,3种不同基质样品在3个添加水平的平均回收率为70.1%~115.8%,相对标准偏差( RSD)为2.1%~15%。本方法操作简便、快速、准确、灵敏度高,能满足相关测定的要求。

关键词: 超高效液相色谱-三重四极杆质谱法 , 初级芳香胺 , 美术颜料

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品级聚苯乙烯和聚乙烯色母粒中33种初级芳香胺

满正印 , 王全林 , 李和生 , 张爱芝 , 沈坚

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.11025

建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱( UPLC-MS/MS)同时测定食品级聚苯乙烯( PS)和聚乙烯( PE)色母粒中33种初级芳香胺( PAAs)的检测方法。PS色母粒用二氯甲烷溶解,超声提取后加入甲醇沉淀,并将提取液过石墨化碳固相萃取柱净化;PE色母粒用二氯甲烷超声溶胀提取;将 PS 色母粒过柱液和 PE 色母粒提取液浓缩,浓缩液用甲醇-水(1:9,v/v)定容至2 mL,0.22μm膜过滤后上机检测。采用 BEH Phenyl色谱柱(100 mm ×2.1 mm,1.7μm),以0.07%(v/v)甲酸甲醇溶液-水(1:9,v/v)为流动相,梯度洗脱分离,UPLC-MS/MS 多反应监测( MRM)模式检测,同位素内标法定量。优化了色谱分离条件、质谱碎裂电压、碰撞能量等,并考察了提取时间、提取溶剂、浓缩方式等对回收率的影响。33种 PAAs的方法检出限为6~10μg/kg,定量限为20~30μg/kg,2种不同基质样品在20、100、200μg/kg等3个添加水平的平均回收率为61.3%~119.8%,相对标准偏差( RSD)为1.4%~14.8%。本方法操作简便、快速、准确、灵敏度高,能满足相关测定要求。

关键词: 超高效液相色谱-三重四极杆质谱法 , 内标法 , 初级芳香胺 , 食品级色母粒

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食用油中痕量的δ-9-四氢大麻酚、大麻酚和大麻二酚

张爱芝 , 王全林 , 莫世杰

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01015

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定食用油中δ-9-四氢大麻酚(THC)、大麻酚(CBN)和大麻二酚(CBD)的方法.目标分析物经甲醇提取、中性氧化铝固相萃取柱净化后,采用UPLC-MS/MS分离和检测.实验以氘代四氢大麻酚(THC-D3)为内标物,采用同位素内标法定量.在3个添加水平下,目标物的平均回收率为68.0%~101.6%,相对标准偏差为7.0%~20.1%.方法检出限为0.06~0.17 μg/kg,定量限为0.20~0.52 μg/kg.该方法能够满足食用油中痕量四氢大麻酚、大麻酚和大麻二酚检测的需要.

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱 , δ-9-四氢大麻酚 , 大麻酚 , 大麻二酚 , 食用油

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