王合洋
,
魏恒勇
,
王鹏
,
魏颖娜
,
李慧
,
卜景龙
,
林健
,
杨金萍
,
杨旸
,
王忠奎
耐火材料
doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2015.05.005
为了制备直径为纳米级的镁铝尖晶石连续纤维，以无水氯化铝、无水氯化镁、无水乙醇和二氯甲烷为原料采用非水解溶胶－凝胶法制备镁铝尖晶石前驱体干凝胶，再加入无水乙醇、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）和 N，N －二甲基甲酰胺（DMF）制成静电纺丝液，然后采用静电纺丝法制备镁铝尖晶石前驱体纤维，最后经900℃煅烧制成镁铝尖晶石纤维，主要研究了静电纺丝电压（12、15、18 kV）、进料流速（0．8、1．1、1．4 mL·h －1）及纺丝针头直径（0．6、0．8、1．2 mm）对镁铝尖晶石纤维相组成和形貌的影响。结果表明：1）纺丝电压和进料流速对镁铝尖晶石纤维相组成影响不大，但对纤维形貌影响较大；纺丝针头直径对镁铝尖晶石纤维直径及形貌影响不大，但当纺丝针头直径增大至1．2 mm 时，纤维中含有少量方镁石。较优的纺丝参数为：纺丝电压15 kV，进料流速0．8 mL·h －1，针头直径为0．8 mm；以较优纺丝参数制得的镁铝尖晶石纤维的平均直径为121 nm，直径分布在50～250 nm。
关键词:
静电纺丝
,
纺丝参数
,
镁铝尖晶石纤维
崔燚
,
魏恒勇
,
王合洋
,
魏颖娜
,
林健
,
卜景龙
,
王鹏
材料研究学报
doi:10.11901/1005.3093.2015.071
以无水氯化镁和无水氯化铝为原料,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为助纺剂,无水乙醇和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,采用非水解溶胶-凝胶法制备纺丝前驱体溶液,利用静电纺丝技术获得镁铝尖晶石凝胶/PVP前驱体纤维,经900℃煅烧合成出镁铝尖晶石纤维.借助XRD,FTIR,SEM和TEM研究了凝胶化温度、凝胶用量和PVP用量等纺丝液参数对镁铝尖晶石纤维相组成及结构的影响.结果表明,直接添加混合溶液时,虽能合成出物相为镁铝尖晶石的纤维,但纤维交联严重,还出现了较多念珠状颗粒;当凝胶化温度为120℃时,纤维则出现了明显的断裂;纤维直径随凝胶用量和PVP用量的增加而增大.当凝胶化温度为100℃、凝胶用量为0.068 mol/L、PVP用量为0.045 g/mL时,纤维为镁铝尖晶石相,表面光滑、连续,直径均匀且细小,平均直径为121 nm,经1600℃煅烧后仍保持良好的纤维形貌.
关键词:
无机非金属材料
,
静电纺丝
,
镁铝尖晶石
,
纤维
,
非水解溶胶-凝胶
魏恒勇
,
王合洋
,
魏颖娜
,
杨金萍
,
于云
,
卜景龙
人工晶体学报
分别采用非水解和水解溶胶-凝胶法制备MgAl2O4粉体,利用DTA-TG、XRD和FE-SEM等研究了凝胶煅烧过程中的相变化、粉体形貌及其烧结性能.研究表明,水解凝胶经900℃煅烧0.5h后可形成大量镁铝尖晶石晶相,但仍有少量的方镁石相存在,非水解凝胶经900℃煅烧0.5h后只有镁铝尖晶石晶相.采用水解和非水解法所合成MgAl2O4粉体的平均粒径分别为90nm和50 nm,其经1600℃烧结3h后晶粒尺寸分别为1～2 μm和0.5 ～1μm,晶粒多呈八面体形状,相比之下,采用水解法时MgAl2O4晶体发育较好,出现了明显的生长台阶.
关键词:
非水解溶胶-凝胶法
,
水解溶胶-凝胶法
,
镁铝尖晶石
