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聚酰亚胺低温热解炭膜的制备及气体分离性能

董军营 , 李琳 , 陈安亮 , 曹越 , 王虹 , 王同华 , 李建新 , 曹义鸣

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2012.03.005

以商业化的Kapton型聚酰胺酸为前驱体制备了低温热解炭膜,采用热重质谱(TGMS)、红外光谱(FTIR)、元素分析(EA)、X射线衍射(XRD)和气体渗透等手段对不同温度、不同气体氛围下制备出的膜的化学结构、微结构和气体分离性能变化规律进行了研究,结果表明,低温热解温度和气体氛围对炭膜的化学结构、微结构存在着显著的影响,进而影响到炭膜的气体分离性能,表现为450℃之前气体渗透系数变化很小,450℃以后气体渗透系数逐渐增大,分离系数逐渐下降,同时空气促进了热分解和热交联反应的进行,炭膜具有较大的气体渗透系数和较小的气体分离系数.

关键词: 聚酰亚胺 , 低温热解 , 结构 , 气体分离

聚酰亚胺的化学结构在炭膜制备过程中的变化规律及热解机理

李琳 , 祁文博 , 王虹 , 张萍萍 , 孙美悦 , 王同华 , 李建新 , 曹义鸣

新型炭材料

从分子设计出发,用不同的二胺单体和相同的二酐单体合成聚酰胺酸并制备聚合物膜. 采用热重﹑热重-质谱﹑红外和X射线光电子能谱分析聚酰胺酸在热解过程中的结构变化及机理. 结果表明,在热解过程中,聚酰胺酸的热解包括4个阶段,经吸附水和吸附氧的脱除及溶剂挥发,亚胺化,交联,以及高温阶段的主链断裂﹑脱氧﹑脱氢﹑芳构化等热解过程转化为无定形炭结构. 前驱体的结构不同导致热解过程存在差异. PPD-PMDA和TMPPD-PMDA热解时所需的温度较高. 其它聚酰亚胺析出CH4﹑CO2﹑C6 H6的温度顺序为ODA-PMDA>BDAF-PMDA>BAPP-PMDA. 在700 ℃热解后,BDAF-PMDA所含的氟元素基本消失. 这表明聚酰亚胺的化学结构对炭膜的微结构有较大影响.

关键词: 聚酰亚胺 , 炭膜 , 化学结构 , 热解机理

煤基多孔炭膜去除压载水中微藻的研究

宋成文 , 陶平 , 宋学凯 , 吴帅华 , 邵秘华 , 高光锐 , 冯祎宁 , 王同华

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2013.12761

针对船舶压载水转移所引起的外来生物入侵问题,开发了以廉价煤为原料经挤压成型、炭化等工艺制备出煤基管状多孔炭膜.分别采用扫描电镜和气体泡压技术对煤基炭膜的微观形貌和孔结构特性进行表征,并详细考察了压载水处理过程中微藻种类、跨膜压差、错流速率以及微藻密度对处理效果的影响.实验结果表明,煤基炭膜表面光滑,孔隙结构发达,孔径均一,这非常有利于处理压载水中微藻.压载水中微藻尺寸越大,膜的稳定通量越小;增大跨膜压差,膜的稳定通量增幅变缓,尤其对含有小球藻和叉鞭金藻的模拟压载水,因其尺寸与炭膜平均孔径相近,容易受压变形进入膜孔形成膜内污染,变缓程度更为明显;增大错流流速可增大膜表面剪切力,减少微藻在膜表面堆积,提高炭膜的稳定通量;提高藻液密度,加重膜表面污染,降低膜的稳定通量.经炭膜处理后,渗透液中均未检出微藻的存在,显示出煤基多孔炭膜在船舶压载水处理领域具有潜在的应用前景.

关键词: , 炭膜 , 压载水 , 微藻

聚丙烯腈基不对称膜相转化过程中孔结构形成研究

金鑫 , 李琳 , 王春雷 , 徐瑞松 , 刘峤 , 潘艳秋 , 李魁然 , 王同华

膜科学与技术 doi:10.16159/j.cnki.issn1007-8924.2017.02.008

采用L-S相转化法制备聚丙烯腈不对称膜,使用光学显微镜测试非溶剂在铸膜液中的扩散速率,结合光穿透实验、扫描电子显微镜及气体渗透性能测试结果,研究相转化过程中溶剂种类、铸膜液浓度及蒸发时间对成膜过程中孔结构形成过程的影响.结果表明:成膜工艺对相转化过程中的孔结构的形成有明显影响.不同溶剂制备的铸膜液其黏度及溶剂与非溶剂溶解度参数差不同,影响非溶剂在铸膜液中扩散系数.增加铸膜液浓度,其黏度增加;延长蒸发时间,膜的致密层厚度增加,二者都使非溶剂在铸膜液中的扩散系数下降,从而影响相转化过程中孔结构的形成.

关键词: 聚丙烯腈 , 不对称膜 , 相转化 , 孔结构形成

面向节能减排的新型炭基膜材料的创新设计与产业化开发

王同华 , 李琳 , 董军营 , 张煜 , 陈安亮 , 曹越 , 李小波

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2011.03.023

在介绍国内外炭膜制备技术研究现状及进展的基础上,主要介绍了大连理工大学在新型炭基膜材料的创新设计与产业化开发方面所取得的一些研究成果,并探讨了炭膜在节能减排方面的研究前景.

关键词: 炭膜 , 气体分离 , 节能减排 , 产业化

聚酯基炭分子筛复合膜的制备及气体分离性能研究

张萍萍 , 丁玲华 , 李琳 , 孙美悦 , 郁蕉竹 , 徐家家 , 王同华

膜科学与技术

以双酚A(BPA)和均苯三甲酰氯(TMC)为单体通过界面聚合的方法在卷式炭膜上合成聚酯,制备了聚酯基炭分子筛复合气体分离膜,考察了界面聚合工艺条件如界面聚合反应时间、有机相及水相单体浓度、热处理时间、不同有机相溶剂及聚合反应次数对复合膜气体分离性能的影响,确定了最佳制备工艺条件.并通过热重(TG)、红外光谱(IR)及扫描电子显微镜(SEM)分析手段对复合膜的热稳定性、分离层的化学结构和表面形貌进行表征与分析.以最佳工艺条件下界面合成制备的聚酯膜经炭化制备了聚酯基复合炭膜,并测试其气体渗透性能,研究表明,在最佳工艺条件下制备的聚合物复合膜,其O2和N2的渗透通量分别为6.59×10-10mol/(m2·s·Pa)和2.92×10-10mol/(m2·s·Pa),O2/N2的分离系数为2.25;炭化后制备的复合炭膜其O2和N2的渗透通量分别增加为3.71×10-9mol/(m2·s·Pa)和1.19×10-9mol/(m2·s·Pa),O2/N2的分离系数则提高到3.12.

关键词: 界面聚合 , 聚酯复合膜 , 双酚A(BPA) , 均苯三甲酰氯(TMC) , 气体分离

炭膜的功能化及其在气体分离上的应用

刘庆岭 , 王同华 , 王楠 , 梁长海 , 刘诗丽 , 曹义鸣 , 邱介山

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2008.04.019

炭分子筛膜是一种新型无机分离膜,具有耐高温、耐酸碱、高气体选择性的特点,但其通量较低,如何进一步提高炭膜的气体通量,实现炭膜对气体的针对性分离已经成为当前研究的热点.综述了近年来功能炭分子筛膜的研究进展,提出了炭分子筛膜功能化主要存在的问题,着重讨论了采用化学功能化和物理填充无机粒子等方法对炭分子筛膜进行功能化的研究状况.展望了今后炭分子筛膜功能化技术的发展方向.

关键词: 炭分子筛膜 , 功能化 , 气体分离

BDAF-PMDA型聚酰亚胺炭膜的制备及其气体分离性能的研究

祁文博 , 王同华 , 李琳 , 张萍萍 , 孙美悦 , 李建新 , 王虹

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2012.03.002

以2,2-双[4-(4-氨基苯氧基苯基)]六氟丙烷(BDAF)为二胺单体,均苯四酸二酐(PMDA)为二酐单体,采用两步法制备了BDAF-PMDA型聚酰亚胺,进一步高温热解制备炭膜.采用红外、热重、X射线衍射分析其结构变化,并测试炭膜对纯组分及混合气体的渗透性能和分离选择性.结果表明,BDAF-PMDA型炭膜具有较高的气体渗透性,在CO2/H2体系中可优先渗透CO2,提高炭化温度,炭膜孔径减小,气体的渗透性能降低,选择性提高,并使得BDAF- PMDA型炭膜的分离机理由表面扩散为主逐渐变为表面扩散和分子筛分共同控制.

关键词: BDAF-PMDA , 聚酰亚胺 , 炭膜 , 化学结构 , 气体分离

双胺芴基聚酰亚胺的合成及性能

鲁云华 , 金鑫 , 肖国勇 , 迟海军 , 董岩 , 胡知之 , 王同华

高分子材料科学与工程 doi:10.16865/j.cnki.1000-7555.2016.05.001

以9,9-双(4-氨基苯基)芴(BAF)为二胺,分别与6种二酐单体——均苯四甲酸二酐(PMDA)、3,3’,4,4’-二苯醚四甲酸二酐(ODPA)、3,3’,4,4’-二苯甲酮四甲酸酐(BTDA)、3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐(BPDA)、4,4’-(六氟异丙烯)二酞酸酐(6FDA)和1,2,3,4-环丁烷四甲酸二酐(CBDA),经室温溶液缩聚反应得到聚酰胺酸溶液,再经化学酰亚胺化反应得到芴基聚酰亚胺(PI).采用红外光谱、差示扫描量热分析、热重分析、溶解性测试及气体分离性能测试等手段对PI的结构和性能进行了表征.所合成的PI在N-甲基吡咯烷酮(NMP)等强极性溶剂中均具有良好的溶解性,且表现出良好的热性能,玻璃化转变温度(Tg)均在300℃以上,芳香族PI的起始热分解温度也均超过500℃,经600℃热处理的芴基PI,表现出了较好的气体渗透性能,但PI-CBDA膜的气体通量最小.

关键词: 聚酰亚胺 , 溶解性 , 热性能 , 芴基 , 气体分离性能

含螺环结构的二胺及其聚酰亚胺的合成与性能

鲁云华 , 郝继璨 , 王巍 , 肖国勇 , 董岩 , 胡知之 , 王同华

高分子材料科学与工程 doi:10.16865/j.cnki.1000-7555.2017.05.001

首先,以双酚A和甲磺酸反应合成出3,3,3 ',3 '-四甲基-6,6 '-二羟基-1,1’-螺旋双茚满,然后与2-氯-5-硝基三氟甲苯反应得到3,3,3’,3 '-四甲基-6,6 '-双[4-硝基-2-三氟甲基苯氧基]-1,1’-螺旋双茚满,最后在Pd/C-水合肼还原作用下得到3,3,3 ',3 '-四甲基-6,6 '-双[4-氨基-2-三氟甲基苯氧基]-1,1'-螺旋双茚满.采用上述二胺单体分别与1,2,3,4-环丁烷四酸二酐、均苯四甲酸二酐、联苯二酐、3,3 ',4,4 '-二苯醚四酸二酐、3,3 ',4,4 '-二苯酮四酸二酐和六氟二酐通过两步法制备出6种含螺环结构的聚酰亚胺(PI).采用核磁、红外光谱、X射线衍射、紫外-可见光谱、热重分析、差示扫描量热分析和溶解性测试等手段表征了所得化合物和PI的结构与性能.研究结果表明,这些含螺环的PI主要表现为非晶结构和较大的分子链间距离,且具有良好的溶解性、光学性能和热性能.

关键词: 聚酰亚胺 , 螺环结构 , 溶解性 , 光学性能 , 热性能

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