王振坤
,
陈焱
,
李异
,
王建
,
姚传刚
,
王虹
,
张辉
,
胡德新
,
王昊云
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.12.012
采用硝酸、氢氟酸、硫磷混酸处理磷铁样品,高碘酸盐光度法测定磷铁中的锰.实验确定了溶样酸体系,优化选择了525 nm作为测定波长,探讨了酸度和共存元素的影响.结果表明,基体中的Fe和P对测定影响不大,硫酸(1+1)、磷酸(1+1)加入量在20 mL以内时的干扰也可忽略不计.方法的检出限为0.003%.对磷铁标准样品和实际样品进行分析,结果同认定值或其他方法(碱熔酸化-分光光度法)测定值相一致,相对标准偏差为0.34%～2.2 %.
关键词:
磷铁
,
高碘酸盐光度法
,
锰
王振坤
,
李异
,
姚传刚
,
王虹
,
王昊云
,
杨丽飞
,
郭军
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.02.014
以氢氟酸、高氯酸为溶剂,采用微波消解法处理高碳铬铁样品,电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定溶液中的硅和磷.实验优化了电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作条件,选择251.612 nm和213.618 nm谱线分别作为硅、磷的分析线.探讨了基体元素铁、铬和溶样酸干扰及校正.结果表明,铁和铬对测定影响不大,采用基体匹配法可消除其干扰;溶样酸的干扰可通过控制样品和校准曲线样品的溶样酸一致来减小或消除.硅和磷的检出限分别为0.001 5%和0.002 1%.对高碳铬铁标准样品和实际样品进行分析,结果同认定值或其他方法(碱熔-ICP-AES法、XRF法)的测定值相一致,相对标准偏差为0.40%～5.3%(n=11).
关键词:
高碳铬铁
,
微波消解
,
电感耦合等离子体原子发射光谱法
,
硅
,
磷
武素茹
,
王虹
,
李权斌
,
马德起
,
苏明跃
,
王昊云
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.01.012
采用酸溶消解处理冰铜样品,以氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)对其中的砷进行测定.探讨了试样消解方法、影响光谱测量的各种因素以及共存元素的干扰.结果表明,盐酸-硝酸-硫酸混酸溶样,硫脲-抗坏血酸溶液作掩蔽剂及预还原剂,共存元素没有明显干扰.砷的浓度在0～100 μg/L范围内线性良好,方法的检出限为0.05 μg/L.方法用于实际样品分析,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法一致,相对标准偏差(n=11,RSD)小于7％,加标回收率为90％～95％.
关键词:
酸溶
,
氢化物发生-原子荧光光谱法
,
冰铜
,
砷
