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固相萃取-高效液相色谱-可变波长检测法同时测定调味品中甜味剂和人工合成色素

赵飞 , 高广慧 , 那海秋 , 马殿君 , 王晓黎

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12012

建立了同时测定调味品中糖精钠和合成色素的固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)分析方法.样品经石油醚低温去除油脂,聚酰胺固相萃取柱净化和富集,然后进行HPLC分析.采用反相C18色谱柱,以甲醇和0.02mol/L醋酸铵为流动相进行梯度洗脱,使用可变波长分别在230、510、484和510 nm进行检测.实验结果表明:糖精钠与合成色素的分离效果良好,回收率为88.6% ~ 97.1%,相对标准偏差小于5%;方法检出限均可达到0.05mg/kg.该方法操作简单,结果准确可靠,重现性好,适用于大批量调味品中甜味剂和人工合成色素的同时检测.

关键词: 固相萃取 , 高效液相色谱法 , 糖精钠 , 合成色素 , 调味品

超声辅助离子液体液相微萃取-高效液相色谱法分析水样中加替沙星或氟罗沙星

张婧 , 赵文岩 , 刘富强 , 王晓黎

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30387

建立了一种采用离子液体1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸([C6mim][PF6])为萃取剂,超声辅助离子液体液相微萃取-高效液相色谱法分析水样中加替沙星和氟罗沙星的方法.实验考察了溶液酸度、离子液体用量等因素对萃取的影响.在pH值分别为3.3、2.1的加替沙星和氟罗沙星水样中,加入0.4mL[C6mim][PF6],超声,离心,离子液体相直接用于HPLC进行分析.该方法的线性范围为0.5~ 50 mg/L,测定加替沙星和氟罗沙星的相对标准偏差(n=5)为2.80%和5.93%,二者的检出限分别为0.46、0.97 μg/L,该方法萃取水样中加替沙星的加标回收率为80.5%~ 89.5%,氟罗沙星的加标回收率可达93.3%~99.0%.

关键词: 加替沙星 , 氟罗沙星 , 离子液体 , 超声波

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