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ZrB2-SiC-ZrC复相超高温陶瓷相组成的定量分析

郑强 , 王贤浩 , 邢娟娟 , 顾辉 , 张国军

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2013.12334

以ZrB2-SiC-ZrC复相超高温陶瓷为研究对象,对X射线衍射的K值法、二次电子像结合背散射电子像、电子背散射衍射结合能谱面扫描三种相组成的定量分析方法进行了比较,结果显示K值法使用简单、方便;SEM的两种定量方法不仅可以定量分析相组成,还能反映相分布与相关系.三种定量方法的结果较一致,均显示该复相陶瓷实际相组成远远偏离反应烧结设计相组成,其中,ZrO2杂质相实际含量多于5vol%,ZrC相含量远低于理论值5vol%,K值法显示其含量甚至低于1vol%.相组成的定量分析为进一步开展微结构研究及复合材料设计提供了必要的技术基础.

关键词: 复相超高温陶瓷 , 相组成定量分析 , X射线衍射 , 扫描电镜

铋层状共生化合物Bi7Ti4NbO21亚结构层Bi4Ti3O12中Nb的固溶

高翔 , 王贤浩 , 邢娟娟 , 顾辉 , 张发强 , 李永祥

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2013.12716

采用常规高分辨透射电镜(HRTEM)在层状共生化合物Bi7Ti4NbO21中可经常观察到大量生长缺陷:比如插入额外的Bi3TiNbO9或Bi4Ti3O12层而产生的无序共生结构,以及由共生相Bi7Ti4NbO21和母相Bi4Ti3O12在同一晶粒内形成的共相体[1].为了给先前提出的共生结构重组生长模型提供更充分的依据,采用低/中分辨率下的高角环暗场像(HAADF)配合X射线能谱(EDXS)定量分析来研究共生缺陷的产生原因.观察到一种共生缺陷可以从共生相到Bi4Ti3O12母相发生结构渐变.用空间分辨的能谱测量可以排除相邻Bi3TiNbO9层所带来的干扰,其结果表明Bi4Ti3O12层中固溶了相当含量的Nb.一定量Nb的固溶进一步表明,在形成共生结构的过程中两种亚结构层之间发生了普遍的阳离子互换过程,而这一过程应该通过重组模型中的部分溶解液相来实现[1].

关键词: 层状铁电体 , 固溶 , HAADF , 烧结机制

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