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硅胶微球负载钛硅分子筛TS-1催化剂的制备及对苯氧化合成苯酚的催化性能

刘雅哲 , 肖剑白 , 盖鸿玮 , 肖如亭

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00454

将硅胶微球浸渍于钛硅分子筛(TS-1)合成液中,经晶化、焙烧制得负载TS-1分子筛硅胶微球催化剂.用XRD、IR和SEM测试技术对其进行表征,将其用于过氧化氢氧化苯合成苯酚的反应中.结果显示,TS-1分子筛能够很好地负载于硅胶表面,晶化温度160℃,晶化时间72 h,焙烧温度550℃,焙烧时间6 h时,获得的催化剂显示良好的催化性能.在苯和H2O2初始原料量分别为0.5和0.1 mol、催化剂加入量为8 g、反应温度为60℃条件下,经过3 h的反应,苯的转化率达到10.32%,苯酚选择性达到97.12%.9次重复使用后的苯转化率为9.42%,苯酚选择性为93.14%.

关键词: 微球硅胶 , 负载催化剂 , 钛硅分子筛(TS-1) , , 苯酚

2,4-/2,6-二氨基甲苯在D151树脂上的吸附分离

盖鸿玮 , 肖如亭

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00495

从10种树脂中筛选出D151树脂对2,4-二氨基甲苯和2,6-二氨基甲苯的吸附分离及其热力学性质进行了研究.测定了吸附等温线,Freundlich模型对实验的拟合度大于Langmuir模型,其相关系数大于0.99.热力学研究结果表明,在293~313 K条件下,初始质量浓度为60~ 80 g/L时,2,4-二氨基甲苯的吸附焓变为-4.3490~-5.7558 kJ/mol,自由能变为-0.2911~-1.0346 kJ/mol,吸附熵变为-12.965~-16.150 J/(mol·K);而2,6-二氨基甲苯的吸附焓变为-2.9645~-3.6054 kJ/mol,自由能变为-0.1610~-0.6384kJ/mol,吸附熵变为-7.939~-11.005 J/(mol· K).进一步研究了D151树脂对二氨基甲苯的动态吸附分离,可以将2,6-二氨基甲苯含量从20%提高至99.93%,将2,4-二氨基甲苯含量从80%提高至99.42%.

关键词: D151树脂 , 二氨基甲苯 , 吸附分离

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