欢迎登录材料期刊网

材料期刊网

高级检索

  • 论文(24)
  • 图书()
  • 专利()
  • 新闻()

微波密闭消解技术在处理Rh、Ir粉及其试样中的应用

朱利亚 , 杨光宇 , 李楷中 , 胡秋芬 , 马媛 , 赵辉 , 陈景 , 杨项军

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2008.01.009

提出了微波密闭消解难分解Rh、Ir粉及其合金、冶金物料、碎化砂矿的新方法;对比了它们的微波密闭消解和传统分(消)解法的条件;分析了消解后Rh、Ir、Pt、Pd和Au的含量.结果表明:上述各类物质对应消解时间分别为传统法的1/96~1/67、1/24~1/5、1/48~1/16和1/2,无论分析方法随微波密闭消解法的建立而改变与否,总分析流程均大大缩短;2种方法测得贵金属的含量基本吻合.

关键词: 分析化学 , 微波密闭消解 , Rh粉 , Ir粉 , 贵金属合金 , 催化剂 , 冶金物料 , 碎化砂矿

高效液相色谱法测定电镀用氰化亚金钾中的杂质元素

台希 , 杨艳 , 朱利亚 , 黄齐林 , 胡秋芬

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2007.05.012

研究了用高效液相色谱法测定电镀用氰化亚金钾中的杂质元素.电镀用氰化亚金钾样品用微波消解,然后用甲基异丁基酮(MIBK)萃取分离金.镍、铜、铁、铅、镉、汞6种杂质元素用四-(对二甲氨基苯基)-卟啉 (T4-DMAPP) 柱前衍生,然后用甲醇和四氢呋喃为流动相,ZORBAX Stable Bound (4.6mm×50mm,1.8μm)快速分离柱为固定相分离,6种杂质元素的配合物在 2.0min内可达到分离;用二极管矩阵检测器检测,镍、铜、铁、铅、镉、汞的检测限分别为:40ng/L、30ng/L、50ng/L、40ng/L、20 ng/L和40ng/L.该方法相对标准偏差为1.8%~3.4%,标准加入回收率为92%~106%.该方法用于测定电镀用氰化亚金钾样品中的痕量镍、铜、铁、铅、镉、汞,结果令人满意.

关键词: 四-(对二甲氨基苯基)-卟啉(T4-DMAPP) , 高效液相色谱法 , 杂质元素

4-羟基萘-1-亚甲基若丹宁柱前衍生高效液相色谱法测定Pt、Pd、Rh

高小茵 , 吴献花 , 朱利亚 , 胡秋芬 , 杨光宇

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2005.02.011

研究了用4-羟基萘-1-亚甲基若丹宁(HNR)为柱前衍生试剂,安捷伦ZORBAX Stable Bound(4.6(50mm,1.8(m)快速分离柱为固定相,62%的甲醇(内含0.5%的醋酸)为流动相,高效液相色谱分离,二极管矩阵检测器检测Pt、Pd和Rh的方法.3种贵金属离子的络合物在2.0min内可达到基线分离.根据信噪比(S/N=3)测得各金属离子的检测限分别为:Pt 1.0(g/L、Pd 0.6(g/L和Rh 0.8(g/L,方法用于废汽车尾气催化剂中痕量Pt、Pd和Rh的测定,相对标准偏差为1.8%~2.1%, 标准回收率为97%~103%,结果令人满意.

关键词: 分析化学 , 高效液相色谱 , 4-羟基萘-1-亚甲基若丹宁(HNR) , , ,

二甲基亚砜固相萃取分离钯的研究

杨新周 , 郝志云 , 杨子仙 , 林惠坤 , 胡秋芬

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2013.05.021

研究了用MCI-GEL树脂分离富集钯的行为及与一些金属离子分离的条件.结果表明,钯与二甲基亚砜形成的配合物,能被MCI-GEL树脂吸附.当溶液中二甲基亚砜体积分数为2.5%,盐酸的浓度在0.5 ~2.0 mol·L-1之间,整个体系反应5 min,过柱流速为2 ml·min-1时,Pd(Ⅱ)可与Pt(Ⅳ),Fe(Ⅲ),Ni(Ⅱ),Cu(Ⅱ),Zn(Ⅱ)离子定量分离,且钯的萃取率可达99%以上.通过实验发现MCI-GEL树脂材料对钯的萃取容量为2 mg·g-1,1ml二甲基亚砜能够完全洗脱富集物.文中初步探讨了二甲基亚砜固相萃取钯的机制,并对合成试样进行了分离和测定,表明该方法是一种高效、快捷,节约试剂,分离富集钯的良好方法.

关键词: MCI-GEL树脂 , 固相萃取 , , 富集 , 二甲基亚砜

4-羟基萘-1-亚甲基若丹宁固相萃取光度法测定钯的研究

吴献花 , 林洪 , 朱利亚 , 胡秋芬 , 杨光宇

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2004.11.015

根据4-羟基萘-1-亚甲基若丹宁(HNR)与钯的显色反应及C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定钯的方法.在pH为3.5的HAc-NaAc缓冲介质中,在吐温-80存在下,HNR与钯反应生成2:1稳定络合物;该络合物可被C18固相小柱萃取富集,用乙醇(内含2%乙酸)洗脱后,采用光度法测定;在乙醇介质中,体系λmax=520nm,ε=8.61×104L/(mol·cm),钯质量浓度在0.01~2.0mg/L范围内符合比尔定律.该方法用于钯的测定,结果令人满意.

关键词: 4-羟基萘-1-亚甲基若丹宁 , , 固相萃取光度法

5-碘[杯(4)芳烃偶氮]氨基喹啉光度法测定银

黄章杰 , 胡秋芬 , 王家强 , 杨光宇

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.01.007

合成了新试剂5-碘[杯(4)芳烃偶氮]氨基喹啉(简称ICAQ),并研究了该试剂与银显色反应条件.结果表明,在pH7.5的NaH2PO4-Na2HPO4缓冲介质中,在Tween-60存在下,试剂与银发生显色反应,生成1:1稳定络合物.建立了测定银的光度法新体系,λmax=650nm,ε=9.52×104,在25mL溶液中银的质量在0~30μg范围内符合比尔定律.方法用于显影液和工业废水中微量银的测定,结果令人满意.

关键词: 5-碘[杯(4)芳烃偶氮]氨基喹啉 , , 光度法

1,10-二氮杂菲固相萃取光度法测定水中的铁

杨亚玲 , 胡秋芬 , 杨光宇 , 尹家元

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2003.05.009

研究了1,10-二氮杂菲与铁的显色反应,在pH4.5的盐酸-六次甲基四胺缓冲介质中,1,10-二氮杂菲与铁反应生成3∶1稳定络合物,该络合物可被C18固相萃取小柱萃取,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后用光度法测定,λmax=510nm,ε=1.03×104.铁含量在0~4μg/mL内符合比尔定律,方法用于饮用水中铁含量的测定,结果满意.

关键词: 1,10-二氮杂菲 , , 固相萃取光度法

对二乙氨基苯基亚甲基若丹宁固相萃取光度法测定氰化渣中铂的研究

杨艳 , 柴跃东 , 李明 , 李德良 , 胡秋芬 , 杨光宇

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2005.01.016

根据对二乙氨基苯基亚甲基若丹宁(DEABR)与铂的显色反应及C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,并结合微波溶解样品,建立了一种测定氰化渣中铂的方法.氰化渣样品用微波密闭溶解,试液中的铂在pH为2.0的氯乙酸-氢氧化钠缓冲介质中、乳化剂-OP存在下与DEABR生成2∶1稳定络合物;该络合物可被C18固相小柱萃取富集,用氮-氮二甲基甲酰胺(DMF)洗脱,富集倍数可达50倍,洗脱液定容后用光度法测定;该络合物λmax=545 nm,ε=8.85×104L/(mol·cm),铂质量浓度在0.01~2.0mg/L内符合比尔定律.该方法用于氰化渣中铂的测定,结果令人满意.

关键词: 对二乙氨基苯基亚甲基若丹宁 , , 微波溶解 , 固相萃取光度法

2-羟基萘-1-亚甲基若丹宁光度法测定铂的研究

林洪 , 朱利亚 , 李明 , 胡秋芬 , 杨光宇

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2005.02.010

分光光度法是测定痕量铂最广泛使用的方法之一,若丹宁类试剂是优良的显色剂.作者合成了一种新型若丹宁显色剂-2-羟基萘-1-亚甲基若丹宁(HNR),研究了HNR与Pt的显色反应,在HCl介质中,吐温-80存在下, HNR与Pt反应生成2:1稳定络合物,体系的λmax=540nm,摩尔吸光系数ε=1.02×105 L·mol-1·cm-1.铂含量在0.05(2.0(g/mL内符合比尔定律,本方法可用于催化剂中铂的测定,结果满意.

关键词: 分析化学 , 2-羟基萘-1-亚甲基若丹宁 , , 光度法

2-(2-喹啉偶氮)-1,3-二羟基苯光度法测定环境样品中锰的研究

胡秋芬 , 杨丽君 , 李海涛 , 尹家元 , 杨光宇

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.04.006

研究了2-(2-喹啉偶氮)-1,3-二羟基苯(QADHB)与Mn2+的显色反应,在pH10的氯化铵-氨水缓冲介质中,于水包油型(O/W)微乳液存在下,QADHB与Mn2+反应生成3:1稳定络合物,λmax=560 nm,ε=8.38×104.在25 mL溶液中锰质量在0~20 μg内符合比尔定律,方法用于环境样品中锰含量的测定,结果令人满意.

关键词: 2-(2-喹啉偶氮)-1,3-二羟基苯 , , 光度法

  • 首页
  • 上一页
  • 1
  • 2
  • 3
  • 下一页
  • 末页
  • 共3页
  • 跳转 Go

出版年份

刊物分类

相关作者

相关热词