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3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮镱配合物的制备及其晶体结构

宋纪蓉 , 董武 , 胡荣祖 , 李福平 , 郁开北

中国稀土学报

3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)的锂盐水溶液与Yb2O3的稀硝酸溶液反应, 制备了标题配合物, 其化学式为Yb(NTO)3*10H2O. 用X射线衍射法测定配合物的晶体结构, 其分子式为[Yb(NTO)3(H2O)4]*6H2O. 属单斜晶系, 空间群为C2/c. 晶胞参数如下: a=3.6931(5) nm, b=0.6683(10) nm, c=2.5656(3) nm, β=130.974(5)°, V=4.7811(11) nm3, Z=8, Dc=2.013 g*cm-3, μ=4.017 mm-1, F(000)=2850. 镱离子的配位数为7, 其配位多面体为五角双锥.

关键词: 稀土 , 3-硝基-1 , 2 , 4-三唑-5-酮 , 镱配合物 , 晶体结构

3-硝基胍-6-(3,5-二甲基吡唑)-1,2,4,5-四嗪的晶体结构及热行为

李帅磊 , 胡拥鹏 , 胡荣祖 , 马海霞

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.01.150211

合成了3-硝基胍-6-(3,5-二甲基吡唑)-1,2,4,5-四嗪(NDT),在二甲基甲酰胺(DMF)中培养出NDT的单晶(NDT· DMF),该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为a=0.7070(4) nm,b =0.8468(6) nm,c=1.4123(9) nm,α=73.281(8)°,β=80.423(11)°,γ=81.740(9)°,Z=2.利用DSC和TG-DTG研究了NDT的热分解行为,其放热过程的表观活化能和指前因子分别为288.245 kJ/mol和1029.04 s-1.对NDT的热安全性进行了研究,获得NDT的自加速分解温度TSADT为212.19 ℃,热点火温度Tbe为213.52℃,热爆炸临界温度Tbp为214.95℃,绝热至爆时间范围在5.43 ~6.26 s.

关键词: 硝基胍-(二甲基吡唑)-四嗪 , 晶体结构 , 热行为 , 绝热至爆时间

稀土-NTO配合物晶体结构的多样性研究

宋纪蓉 , 胡荣祖 , 李福平

中国稀土学报

用3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)的锂盐与稀土硝酸盐反应, 制备NTO镨、铕、镝、镱、钇五种配合物单晶. X射线衍射方法测定配合物的晶体结构. 研究表明NTO作为配体与稀土形成配合物时, 表现出NTO环上的羰基氧原子与稀土金属形成配位键的共性; 配合物的空间结构随中心稀土离子半径的变化而变化, 随着稀土离子半径的变小, 较大体积配体NTO-的配位数目逐渐变小.

关键词: 稀土 , NTO稀土配合物 , 结构多样性

ZnSe晶体气相生长输运剂Zn(NH4)3Cl5 的热分解行为及动力学

李焕勇 , 胡荣祖 , 介万奇

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2003.04.002

发展了一种新的ZnSe晶体气相生长输运剂Zn(NH4)3Cl5;用非等温TG-DTG技术,在5.0、10.0、15.0和20.0 ℃/min 4个不同线性升温条件下,研究了其热行为和热分解过程的非等温动力学. 结果表明,分解过程分2步完成,讨论了与ZnSe晶体生长实验有关的第1步分解过程. 第1步分解机理为随机成核与生长,机理函数为Avrami-Erofeev方程, f(α)={(1)/(2)(1-α)[-ln (1-α)]-1},G(α)=[-ln (1-α)]2. 表观活化能E=162.94 kJ/mol,指前因子A=1011.75 s-1,动力学方程为(d α)/(d t)=1011.75{(1)/(2)(1-α)[-ln (1-α)]-1}exp(-(19 598.3)/(T)). 研究表明,Zn(NH4)3Cl5具有良好的热稳定性,是一种适合气相生长ZnSe晶体的输运剂;报道了应用此输运剂生长出ZnSe体单晶的最新结果.

关键词: ZnSe,晶体生长,非等温动力学,Zn(NH4)3Cl5,输运剂

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