王佳静
,
陈昭
,
吴玉田
,
范国荣
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00240
以甲基丙烯酸酯整体柱为分离柱,建立了一种快速分离、分析白芷药材提取物中的主要活性成分欧前胡素(imperatorin)、异欧前胡素(isoimperatorin)、珊瑚菜内酯(phelloptorin)和发卡二醇(falcarindiol)的毛细管电色谱(CEC)方法.在整体柱制备实验中对三元致孔剂组成成分的比例进行了系统的考察.在分离实验中对流动相的组成(包括有机相组成、缓冲液浓度和缓冲液的pH值)进行了优化.最终的优化条件为:流动相为乙腈-20 mmol/L NaH_2PO_4(pH 4.95)(50:50,v/v),分离电压为-25 kV.结果表明,所制备的甲基丙烯酸酯毛细管整体柱具有良好的渗透性和重现性;4种分析物的标准曲线线性关系良好(r~2＞0.997),检出限均小于0.34 mg/L,加样回收率为95.18% ～98.44% .该方法快速、简便、可靠.应用该方法对18个不同产地的白芷样品进行了测定,并对其药材质量进行了评价.
关键词:
甲基丙烯酸酯整体柱
,
毛细管电色谱
,
欧前胡素
,
珊瑚菜内酯
,
发卡二醇
,
异欧前胡素
,
白芷
叶晓岚
,
宋粉云
,
范国荣
,
毋福海
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.12015
采用高效液相色谱法（ HPLC）同时测定了广陈皮药材中5?羟甲基糠醛、维采宁?2、橙皮苷、橙皮素、异甜橙黄酮、甜橙黄酮、异黄芩配基甲醚、川陈皮素、3，5，6，7，8，3′，4′?七甲氧基黄酮、橘皮素及5?去甲川陈皮素11种化学成分的含量。样品经50％（ v／v）甲醇于70℃回流提取。在优化的色谱条件（ Hanbon Benatach C18色谱柱（250 mm ×4?6 mm，5μm）为分离柱，乙腈和0?2％甲酸水溶液为流动相，梯度洗脱，流速1?0 mL／min，柱温25℃，检测波长280 nm）下，提取液中的各成分分离良好，在选定的浓度范围内呈良好的线性关系（ r＞0?998），定量限（ S／N＝10）为0?0502～4?99 mg／L，检出限（ S／N＝3）为0?0125～1?25 mg／L，平均加标回收率（ n＝3）为96?4％～102?4％，相对标准偏差为0?25％～4?01％。该方法准确性高、重复性好，可用于广陈皮的质量控制。
关键词:
高效液相色谱法
,
黄酮类化合物
,
非黄酮类化合物
,
广陈皮
