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XRF法和ICP-AES法测定TC4钛合金中铝含量的不确定度评定

周恺 , 孙宝莲 , 刘雷雷 , 董岐

钛工业进展

对X射线荧光光谱法(XRF)和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定TC4钛合金中铝含量的不确定度进行系统分析,在得出合成标准不确定度和扩展标准不确定度的同时,对比两种方法测量不确定度的主要来源.结果显示:XRF法的测定结果为5.95%,扩展不确定度为0.15%,最主要的不确定度分量来自标准样品本身;ICP-AES法的测定结果为5.98%,扩展不确定度为0.13%,其中,测量重复性和校准曲线回归的不确定度分量对扩展不确定度的贡献最大.综合对比分析,两者定量结果及可靠性一致,均能很好的应用于TC4钛合金中铝含量的测定.

关键词: TC4钛合金 , X射线荧光光谱法 , 电感耦合等离子体原子发射光谱法 , , 不确定度

火焰原子吸收光谱法测定铜磁铁矿中铜

孙宝莲 , 董岐 , 周恺 , 李波

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009926

采用15 mL盐酸、5 mL硝酸、3 mL氢氟酸和5 mL高氯酸分解试样,以5%(V/V)的高氯酸为测定介质,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定铜磁铁矿中0.1%~2%铜的方法.干扰试验表明,铜磁铁矿中杂质元素在最大量存在的条件下不干扰铜的测定.在选定的实验条件下,铜校准曲线的相关系数为0.999 1,方法检出限为0.017 μg/mL.将实验方法应用于5个铜磁铁矿样品中铜的测定,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)在1.2%~3.7%之间,加标回收率在96%~104%之间.分别在7家实验室采用实验方法进行测定,结果显示,实验方法的再现性限(R)在0.020%~0.118%之间.

关键词: 铜磁铁矿 , , 火焰原子吸收光谱法(FAAS) , 酸溶法

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