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凝胶渗透色谱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定皮革制品中7种尼泊金酯类防腐剂

吴刚 , 赵珊红 , 吴俭俭 , 董锁拽 , 郭方龙 , 王力君 , 叶庆富

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00501

利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合凝胶渗透色谱(GPC)技术,建立了一种快速分离和测定皮革制品中7种尼泊金酯类防腐剂的分析方法.样品经超声提取、浓缩、GPC净化,甲醇-水溶液(1∶1,v/v)溶解,采用Acquity UPLC(R)BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以甲醇和水为流动相,梯度洗脱,电喷雾负离子模式电离,采用多反应监测模式检测和外标法定量.该方法在0.1~1.0 mg/L范围内线性关系良好(r>0.99);在添加量为0.5~3.0 mg/kg时,平均回收率为(79.44±5.67)%~(98.07±9.50)%,相对标准偏差(RSD)为4.24%~14.00%;方法的检出限(LOD)为4~12μg/kg,定量限(LOQ)为13.2~39.6μg/kg.该方法操作简便、快捷、灵敏、准确,适合皮革中多种尼泊金酯类防腐剂的确证和定量测定.

关键词: 凝胶渗透色谱 , 超高效液相色谱-串联质谱 , 尼泊金酯 , 防腐剂 , 皮革

加速溶剂萃取-超高效液相色谱-串联质谱快速测定棉花中残留的8种脱叶剂

吴刚 , 董锁拽 , 潘璐璐 , 赵珊红 , 王力君 , 郭方龙 , 李丹

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12038

采用加速溶剂萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了一种快速提取和测定棉花中8种脱叶剂(噻苯隆、脱叶磷、甲基苯噻隆、脱落酸、氟酮唑草酯、敌草隆、百草枯、嘧草硫醚)的分析方法.样品经提取、浓缩,乙腈-水溶液(1∶9,v/v)溶解,采用Acquity UPLC(R) HSS T3柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以乙腈-0.05% (v/v)甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,电喷雾正离子模式多反应监测,外标法定量.该方法在0.01 ~0.3mg/L范围内线性关系良好(r>0.99),在添加含量水平为0.l、0.5、1.0 mg/kg时,平均回收率范围为(84.18±8.04)%~(95.99±6.76)%,相对标准偏差(RSD)为7.04% ~10.60%,方法检出限(LOD)为0.8~29 μg/kg,方法定量限(LOQ)为2.5~96 μg/kg.该方法操作简便、快捷、灵敏、准确,适合棉花中8种脱叶剂的确证和定量测定.

关键词: 加速溶剂萃取 , 超高效液相色谱-串联质谱 , 脱叶剂 , 棉花

液相色谱-串联质谱法同时测定棉花中乙烯利、噻苯隆和敌草隆药物的残留量

谢文 , 史颖珠 , 侯建波 , 黄超群 , 赵栋 , 潘璐璐 , 董锁拽

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.09052

建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定棉花中乙烯利、噻苯隆和敌草隆等植物生长调节剂残留的方法.用甲醇-水振摇提取棉花中的这3种农药,液相色谱-串联质谱测定,负离子扫描方式,多反应监测(MRM),每种农药各两对离子进行定性、定量分析.乙烯利和敌草隆在0~10 μg/L、噻苯隆在0~1μg/L范围内相关系数(r)均大于0.999.乙烯利和敌草隆的定量限(LOQ)均为40 μg/kg,噻苯隆为4μg/kg.分别以各个药物的LOQ、2LOQ和4LOQ浓度水平进行加标回收试验,回收率范围为89.4%~ 100.2%,相对标准偏差(RSD)为5.7% ~11.5%.该方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于棉花样品中乙烯利、噻苯隆和敌草隆的定性、定量检测.

关键词: 液相色谱-串联质谱法 , 乙烯利 , 噻苯隆 , 敌草隆 , 棉花

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