蔡元丽
,
杨甲甲
,
王宇飞
,
白珂珂
,
李晖
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01179
建立了毛细管电泳-激光诱导荧光(CE-LIF)测定抗癫痫药加巴喷丁的方法.加巴喷丁经4-氯-7-硝基苯并-2-氧杂-1,3-二唑(NBD-Cl)衍生化后,采用10 mmol/L 硼砂-10 mmol/L 十二烷基硫酸钠(pH 9.75)的缓冲体系,加巴喷丁在6 min内实现高效基线分离.方法的线性范围为0.01～10 mg/L(r=0.9997),检出限为2 μg/L,定量限为10 μg/L.方法的平均回收率为100.2% ～103.1% ,相对标准偏差为0.15% ～1.00%(n=3).该方法灵敏、快速、准确和可靠,已用于加巴喷丁药物制剂的质量控制.
关键词:
毛细管电泳-激光诱导荧光检测
,
加巴喷丁
,
4-氯-7-硝基苯并-2-氧杂-1,3-二唑
,
抗癫痫药
王宇飞
,
杨甲甲
,
蔡元丽
,
林夏
,
李晖
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01230
以4-氯-7-硝基苯并-2-氧杂-1,3-二唑(NBD-CIl)为柱前衍生试剂,建立了胶束电动色谱-激光诱导荧光检测法测定肌松弛药巴氯芬( BAL)的新方法.经过实验条件的优化,采用15 mmol/L硼砂、20 mmol/L十二烷基硫酸钠、10％(v/v)乙腈、pH 9.75的缓冲体系,在分离电压为17.5 kV、柱温为25℃的条件下,压力进样3.45 kPa(0.5 psi)×3s,巴氯芬及其内标物的衍生产物在7 min内实现较好的基线分离,线性范围为0.025 ～25 mg/L,相关系数为0 999 9,检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.90 μg/L和6.25 μg/L.该方法被应用于巴氯芬制剂及加入巴氯芬对照品的尿液样品分析,回收率范围分别为101.6％～107.9％和107.0％ ～ 109.6％.该方法有望应用于巴氯芬药物制剂的质量监控以及为巴氯芬药物代谢的研究提供辅助手段.
关键词:
毛细管电泳
,
胶束电动色谱-激光诱导荧光检测
,
衍生化
,
巴氯芬
,
4-氯-7-硝基苯并-2-氧杂-1,3-二唑
