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MnCO3微球的可控制备、表征及高温热分解行为

许乃才 , 刘忠 , 边绍菊 , 董亚萍 , 李武

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2016.16.009

以高锰酸钾(KMnO4)为锰源,柠檬酸(C6H8O7)为还原剂,采用水热合成技术在160℃条件下一步制备了碳酸锰(MnCO3)微球.用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、同步热分析(TG-DSC)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、N2吸附脱附技术及激光粒度仪对制备产物的结构、形貌、热稳定性、孔结构和粒度分布进行了表征.系统研究了柠檬酸用量、反应温度、反应时间对合成产物晶型和形貌的影响,探讨了MnCO3在空气氛围中不同温度下的热分解行为.研究结果表明,产物MnCO3为介孔材料,其孔径、比表面积和孔容分别为20.9 nm、27.9m2·g-1和0.19 cm3·g-1.柠檬酸用量对制备产物的晶体结构具有控制作用,其浓度达1.49 mol/L时产物为高纯MnCO3微球.反应温度和时间对产物MnCO3的晶型和形貌几乎没有影响.MnCO3在空气氛围中发生热分解,300~400℃时产物以MnO2为主,560℃时煅烧产物为Mn2O3,1000℃时分解生成Mn3O4.

关键词: MnCO3微球 , 柠檬酸 , 介孔 , 热分解

介孔氧化铝的可控制备及优异除氟性能

许乃才 , 洪天增 , 刘忠 , 张响飞 , 董亚萍 , 李武

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2017.06.010

以偏铝酸钠(NaAlO2)和氯化铝(AlCl3.6H2O)为铝源,葡萄糖(C6H12O6·H2O)为模板剂,采用水热及高温焙烧技术制备了不同晶型的氧化铝.用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、N2吸附脱附(BET)对制备产物的晶型、形貌及孔结构进行了表征.研究了不同晶型氧化铝对F-的吸附性能,结果表明550℃条件下的煅烧产物γ-Al2O3对F-的吸附效果最佳.吸附等温线结果表明介孔γ-Al2O3吸附F-为单层吸附,其Langmuir最大吸附容量为5.96 mg/g.吸附动力学试验表明,介孔γ-Al2 O3在5min内已吸附超过90%的F-,且吸附过程与准二级动力学模型相吻合.介孔γ-Al2O3吸附F-的机理涉及OH-与F-的离子交换.

关键词: γ-Al2O3 , 介孔 , 吸附 , 氟离子去除 , 吸附动力学

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