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线型和带型α-Si3N4准一维结构的形成机理和表征

杜雪峰 , 祝迎春 , 许钫钫 , 杨涛 , 曾毅 , 沈悦

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.00065

采用高温氮化合成的热化学方法制备了单晶的线型和带型α-Si3N4准一维结构.其中线型α-Si3N4准一维结构沉积在温度较低的反应区域(1200℃),而带型α-Si3N4准一维结构则沉积在高温原料源附近位置(1450℃).经XRD、SEM、TEM、HRTEM分析表明,制备的线型和带型α-Si3N4准一维结构均为单晶;线型α-Si3N4直径约为100~300nm,长为几十微米;而带型α-Si3N4厚约30nm,宽度在300nm~2μm之间,长度为几微米到几十微米.从晶体生长热力学及动力学方面讨论了线型和带型α-Si3N4准一维结构的生长过程和分区沉积的原因.结果表明,较高的温度和过饱和度有利于形成带型准一维结构.

关键词: 分区沉积 , wirelike and beltlike α-Si3N4 , quasi-one-dimension structure

微米空心碳球串珠结构的制备与形成机理

杨涛 , 祝迎春 , 钱霍飞 , 袁建辉 , 许钫钫

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.00139

以还原Fe粉和活性炭为原料, 通过热CVD法制备出微米级的空心碳球串珠结构. 利用TEM、EDS和多点氮吸附仪进行形貌、成分、比表面积及孔径分布表征. 串珠结构由f(1~2)μm的空心碳球串联而成, 长度可达十几微米. 碳球的壁厚为3~5nm的石墨球壳结构. 所制备产物的比表面积 S BET 达到306.523m2/g, 其孔径分布在中孔范围, 峰值位于3.761nm. 微米级空心碳球串珠结构的形成机理为含C的Fe微液滴在低温区凝聚并以石墨烯片层的方式析出C, 外延于Fe液滴形成石墨层, 与Fe液滴构成Fe/石墨层核壳结构, 石墨球壳的收缩趋势挤压Fe液滴沿轴向移动. 循环往复上述即形成空心串珠结构. 该结构在节能材料、药物、染料和催化剂等的载体材料、储氢、储能等方面可能具有良好的应用前景.

关键词: 微米级 , rosary structure , hollow carbon , specificsurface area , pore-size distribution

石墨化对碳纳米管结构与电学性能的影响

张琳琳 , 许钫钫 , 冯景伟 , 阮美玲

无机材料学报 doi:10.3724/sp.j.1077.2009.00535

在氮气气氛及2700℃温度下,对富含结构缺陷的具有Turbostratic形貌特征的碳纳米管原料进行高温石墨化处理,利用高分辨透射电子显微镜以及自主开发的基于透射电镜的原位性能表征系统对石墨化前后的碳管结构和导电性能进行了研究. 实验结果表明:经过高温石墨化处理后,碳管结构转变为类似于竹节状或管状的锥面结构,锥角为10°~30°,管径为10~40nm. 从锥角数据推算出锥面形成时的旋转位移角中均包含了一个附加的重叠角,说明石墨化后的碳管主要以螺旋的锥面结构为主,且弯曲的螺旋锥面靠∑7、∑13和∑19等重位点阵来稳定. 导电性能测量的结果表明具有螺旋锥面结构的纳米碳管呈半导体特性.

关键词: 碳纳米管 , graphitization , helical cone , conducting property

Si3N4/BN(f)复合材料的相界面

许钫钫 , 宋澄宇 , 温树林 , 马利泰

无机材料学报

本文借助高分辨电子显微镜研究了Si3N4/BN(f)复合材料的相界面,研究发现,BN纤维的两端与基体结合牢固,界面不易解离,材料断裂过程中纤维很难拔出.材料的韧性主要通过BN纤维自身(001)面上的滑移、撕裂和弯曲以及BN纤维的侧表面与Si3N4颗粒的界面上的解离等途径得以提高.

关键词: BN纤维 , composite , interfaces , microstructure

平面显示用 ZnS型电致发光材料的制备研究

王文邓 , 夏玉娟 , 王安宝 , 许钫钫 , 黄富强 , 林信平

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2008.00185

通过高温(1100℃)固相反应、球磨(t=0~180min)和低温(750℃)退火处理制备了平面显示用ZnS:Cu电致发光材料. 用X射线衍射、紫外-可见吸收光谱、扫描电镜、光致发光光谱对所得样品进行了分析. 在100V和400Hz条件下, 通过测试电致发光屏的性能, 研究了材料的电致发光特性. 结果表明, 球磨使得材料的一些衍射峰强度降低和峰宽增大, 吸收边也略微红移. 随球磨时间的增加, 光致发光性能下降, 球磨180 min后光致发光亮度下降了约58%, 而电致发光亮度则从14.39cd/m2(t=0min)增至最优值90.13cd/m2(t=160min). 球磨造成的荧光粉内部的微结构缺陷是导致光致和电致发光性能发生变化的根本原因.

关键词: 光致发光 , electroluminescence , ZnS , milling

Sialon基陶瓷材料制备工艺及显微结构变化对力学性能的影响

刘茜 , 许钫钫 , 阮美玲 , 高濂 , THOMPSON Derek P , 温树林

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.1999.06.011

系统研究了通过外部添加增韧相和热处理诱发原位自增韧机制等工艺因素控制所引起的三种Sialon基陶瓷材料的显微结构变化及其对力学性能的影响.研究内容包括:1.TiN(p)、MoSi2(p)、SiC(p)和SiC(w)第二相物质复合Sialon陶瓷的界面结合状态及其增韧效果;2.利用Nd2O3、Dy2O3和Yb2O3典型稀土氧化物作为烧结添加剂,制备α/β两相复合Sialon材料,诱发β相长颗粒生长,导致类晶须长颗粒原位自增韧机制发生作用;3.α-Sialon长颗粒的成核及生长机制.研究结果表明:对于TiN(p)、MoSi2(p)、SiC(p)和SiC(w)第二相复合Sialon陶瓷,基质相与第二相的界面结合状态及第二相颗粒临界粒径是制约复相材料韧性的主要因素.对于Nd2O3、Dy2O3和Yb2O3典型稀土氧化物Sialon材料,轻稀土Nd2O3是良好的烧结助剂,且Nd-Sialon相变程度极高,热处理诱发大量长颗粒β-Sialon相生成是其具有高韧性的主要原因(最高断裂韧性值达7.0MPa·m1/2).重稀土Yb2O3不仅是良好的烧结助剂,同时也是有效的α-Sialon稳定剂,体系内存在大量等轴状α-Sialon颗粒,使此种材料硬度高达18.00GPa.中稀土Dy2O3的作用介于轻稀土Nd2O3和重稀土Yb2O3之间.α-Sialon长颗粒的特殊生长机理源于异相成核和各向异性外延生长二个过程.

关键词: Sialon基陶瓷 , 第二相增韧 , 原位增韧 , 显微结构 , 力学性能

平面显示用ZnS型电致发光材料的制备研究

王文邓 , 夏玉娟 , 王安宝 , 许钫钫 , 黄富强 , 林信平

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2008.01.036

通过高温(1100℃)固相反应、球磨(t=0~180 min)和低温(750℃)退火处理制备了平面显示用ZnS:Cu电致发光材料.用X射线衍射、紫外-可见吸收光谱、扫描电镜、光致发光光谱对所得样品进行了分析.在100V和400Hz条件下,通过测试电致发光屏的性能,研究了材料的电致发光特性.结果表明,球磨使得材料的一些衍射峰强度降低和峰宽增大,吸收边也略微红移.随球磨时间的增加,光致发光性能下降,球磨180 min后光致发光亮度下降了约58%,而电致发光亮度则从14.39cd/m2(t=0min)增至最优值90.13cd/m2(t=160min).球磨造成的荧光粉内部的微结构缺陷是导致光致和电致发光性能发生变化的根本原因.

关键词: 光致发光 , 电致发光 , ZnS , 球磨

线型和带型α-Si3N4准一维结构的形成机理和表征

杜雪峰 , 祝迎春 , 许钫钫 , 杨涛 , 曾毅 , 沈悦

无机材料学报

采用高温氮化合成的热化学方法制备了单晶的线型和带型α-Si3N4准一维结构.其中线型α-Si3N4准一维结构沉积在温度较低的反应区域(1200℃),而带型α-Si3N4准一维结构则沉积在高温原料源附近位置(1450℃).经XRD、SEM、TEM、HRTEM分析表明,制备的线型和带型α-Si3N4准一维结构均为单晶;线型α-Si3N4直径约为100~300nm,长为几十微米;而带型α-Si3N4厚约30nm,宽度在300nm~2μm之间,长度为几微米到几十微米.从晶体生长热力学及动力学方面讨论了线型和带型α-Si3N4准一维结构的生长过程和分区沉积的原因.结果表明,较高的温度和过饱和度有利于形成带型准一维结构.

关键词: 分区沉积 , 线型和带型α-Si3N4 , 准一维结构

石墨化对碳纳米管结构与电学性能的影响

张琳琳 , 许钫钫 , 冯景伟 , 阮美玲

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.00535

在氮气气氛及2700℃温度下,对富含结构缺陷的具有Turbostratic形貌特征的碳纳米管原料进行高温石墨化处理,利用高分辨透射电子显微镜以及自主开发的基于透射电镜的原位性能表征系统对石墨化前后的碳管结构和导电性能进行了研究. 实验结果表明:经过高温石墨化处理后,碳管结构转变为类似于竹节状或管状的锥面结构,锥角为10°~30°,管径为10~40nm. 从锥角数据推算出锥面形成时的旋转位移角中均包含了一个附加的重叠角,说明石墨化后的碳管主要以螺旋的锥面结构为主,且弯曲的螺旋锥面靠∑7、∑13和∑19等重位点阵来稳定. 导电性能测量的结果表明具有螺旋锥面结构的纳米碳管呈半导体特性.

关键词: 碳纳米管 , 高温石墨化 , 螺旋锥面 , 电学性能

微米空心碳球串珠结构的制备与形成机理

杨涛 , 祝迎春 , 钱霍飞 , 袁建辉 , 许钫钫

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.00139

以还原Fe粉和活性炭为原料,通过热CVD法制备出微米级的空心碳球串珠结构.利用TEM、EDS和多点氮吸附仪进行形貌、成分、比表面积及孔径分布表征.串珠结构由φ(1~2)μm的空心碳球串联而成,长度可达十几微米.碳球的壁厚为3~5nm的石墨球壳结构.所制备产物的比表面积 SBET达到306.523m2/g,其孔径分布在中孔范围,峰值位于3.761nm.微米级空心碳球串珠结构的形成机理为:含C的Fe微液滴在低温区凝聚并以石墨烯片层的方式析出C,外延于 Fe液滴形成石墨层,与Fe液滴构成Fe/石墨层核壳结构,石墨球壳的收缩趋势挤压Fe液滴沿轴向移动.循环往复上述即形成空心串珠结构.该结构在节能材料、药物、染料和催化剂等的载体材料、储氧、储能等方面可能具有良好的应用前景.

关键词: 微米级 , 串珠结构 , 空心碳球 , 比表面积 , 孔径分布

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