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微结构特征对高岭石插层反应的影响Ⅰ——特征基团红外吸收光谱研究

陈树恒 , 王林江 , 谢襄漓 , 高莉

硅酸盐通报

HI指数一直被用以判别高岭石的结构有序度,并被看作是影响高岭石插层反应程度的重要因素.本文以HI指数分别为1.25、0.71、0.52和0.18的高岭石为原料,用功能基团的红外光谱特征作为高岭石微结构的重要标志,总结层问微结构与结晶度指数的关系.在此基础上用极性有机小分子NMF对高岭石进行插层修饰,研究微结构特征对高岭石插层反应的影响.研究结果表明:红外吸收峰3696cm-1相对强度大小顺序与肼指数的顺序一致,而OH振动峰和Si-O振动峰的相对强度也存在一定的规律性.Si-O弯曲振动区吸收峰540cm-1、471cm-1、432cm-1强度差最大的龙岩高岭石(HI=0.52)最容易进行插层,其插层率可以达到99.8%,而强度差最小的大同高岭石(HI=0.71)反应最难进行.因此得出结论:仅以结晶度指数来判断插层反应进行的程度存在一定的局限性,而结合功能基团红外光谱的相对强度能更准确的对插层反应进行表征.

关键词: 结晶度指数 , 插层 , 相对强度 , 功能基团

用硫酸选择性浸取高岭石制备微孔氧化硅

谢襄漓 , 王林江

材料导报

利用高岭石的高硅含量和层状结构特征,于600℃煅烧24h得到变高岭石,用25mass%的稀硫酸选择性浸取变高岭石2h制备微孔氧化硅.用化学分析、XRD、FTIR、TG、SEM和BET吸附等技术研究了制备过程和材料特性.化学分析表明,变高岭石经80℃稀硫酸选择性浸取2h后,产物中SiO2含量为92%,Al2O3仅余2%.浸取产物的比表面积为320m2/g,孔容达到0.25ml/g,平均孔径为1.8nm.红外光谱分析表明,酸处理产物中含有硅氧烷键,微孔存在于SiO4四面体层之间的层间区域.热重分析表明,样品的总失重为13.15%,显示其良好的吸附特性.高岭石的层状结构特征是形成微孔的有利条件,但酸处理时间过长会导致比表面积和孔容下降.

关键词: 高岭石 , 变高岭石 , 酸处理 , 微孔氧化硅

溶胶-凝胶还原氮化合成β-sialon微细粉

张烨 , 王林江 , 高莉 , 谢襄漓

稀有金属材料与工程

以异丙醇铝、氧化硅细粉、活性碳粉等为起始原料,通过溶胶-凝胶、还原氮化工艺制备了β-sialon微细粉.将原料粉末在异丙醇铝水解得到的勃姆石凝胶中充分混合并干燥制备出合成所需的粉体原料,分别添加0.3%(质量分数,下同)的MgO、Y2O3、Fe2O3和CaO粉末并充分混合,混合粉体原料分别在1450 ℃和1500 ℃流动氮气下保温8 h和4 h.研究了添加剂、氮化温度等工艺条件对合成β-sialon粉体的影响.结果表明:添加剂MgO、Y2O3、Fe2O3可以促进β-sialon的合成,其中MgO的促进作用最明显;1450~1500 ℃是比较合适的氮化温度;SEM结果表明:合成的β-sialon粉体的粒子尺寸在1 μm左右;XRD的结果表明:合成β-sialon粉体的纯度在90%左右,Z值为2.9.

关键词: 溶胶-凝胶 , 还原氮化 , β-sialon微细粉

用粉煤灰和高岭土混合原料合成β-Sialon粉体

马国斯 , 谢襄漓 , 易文龙 , 王林江

人工晶体学报

以粉煤灰、高岭土混合物为原料,采用碳热还原氮化法制备了不同z值的β-Sialon粉体.研究了原料组成(Si/Al值)、活性炭配量以及反应温度对合成产物物相的影响.利用X射线衍射仪分析产物物相的组成,用扫描电子显微镜对产物的显微形貌进行分析.结果表明,当原料中Si/Al值为1.5,配炭量过量100%时,在1450℃保温6h条件下,可以合成主要物相为Si3Al3O3N5(β-Sialon,z=3)的粉体,粉体的显微形貌呈现纤维状;当原料中Si/Al值为1.7,配炭量过量150%时,在1450℃保温6h条件下,可以制备主要物相为Si4Al2O2N6(β-Sialon,z=2)的粉体,粉体的显微形貌呈现纤维状和板状.

关键词: 粉煤灰 , 高岭土 , Sialon , 碳热还原氮化法

醋酸根型层状双氢氧化物与蒙脱石的插层组装作用研究

梁启超 , 陈耀 , 李存军 , 谢襄漓 , 王海 , 王林江

人工晶体学报

在水热法合成硝酸根型层状双氢氧化物(NO3-LDH)的基础上,用离子交换法制备醋酸根离子插层层状双氢氧化物(Aco-LDH).在超声作用下,利用水分子对Aco-LDH层间域内氢键网络的破坏作用实现了Aco-LDH的剥离.利用蒙脱石在水中的溶胀特性实现了其片层的分散剥离.将剥离后的LDH片层与剥离蒙脱石(MMT)进行插层组装获得了LDH/MMT层状复合材料.用XRD、FFIR、TEM、AFM、N2吸附-脱附等手段对样品进行了表征.结果表明,当Aco-LDH浓度为1 mg/mL时,在水中超声处理获得厚度为5~20 nm的LDH片层.蒙脱石分散后其层间距扩大,结晶程度降低.插层组装作用获得的LDH/M MT层状复合材料的主体为蒙脱石,LDH与MMT之间形成片-片组装结构,复合物的层间距为1.50 nm,接近单元LDH片层与单元MMT片层的堆叠结构厚度,比表面积达105.89 m2/g.

关键词: 层状双氢氧化物 , 离子交换 , 蒙脱石 , 剥离 , 插层组装

以β-Sialon为过渡层的Si3N4-Al2O3梯度材料的微波烧结行为及性能

易文龙 , 马国斯 , 谢襄漓 , 王林江

人工晶体学报

在粉末叠层基础上于1550℃,保温30 min的微波烧结条件下,合成了以β-Sialon为过渡层,Si3N4和Al2O3为端元组分的梯度材料.SEM分析显示烧结试样表面气孔少,晶粒之间排列紧密,结构均匀;XRD分析表明由于组分之间的固溶反应,梯度材料中β-Sialon相的z值在1~3范围内呈现规律性变化.各烧结试样的体积密度在2.9~3.5 g/cm3之间,相对密度在90% ~ 96%之间,热膨胀系数随着成份的变化而呈现出从Al2O3端到Si3N4端呈逐渐下降的趋势.

关键词: 微波烧结 , 梯度材料 , β-Sialon , Si3N4 , Al2O3

高岭石-葡萄糖插层原位合成Sialon粉体

高莉 , 王林江 , 张烨 , 谢襄漓

稀有金属材料与工程

利用极性有机分子十二烷基胺插层高岭石,葡萄糖层间取代的方法合成高岭石-葡萄糖插层复合物.以高岭石-葡萄糖插层复合物为前驱体,采用原位碳热还原、氮化反应技术,在1450℃保温4 h,以500 mL/min的N2流量的反应条件合成了Sialon粉体.并运用XRD、FT-IR、TG、DSC等技术表征反应过程和产物特征.研究表明,十二烷基胺插层复合物中,高岭石的d001值扩大为2.280 nm,高岭石-葡萄糖插层复合物中,高岭石的d001值由0.717 nm扩大为3.364 nm,插层率达87%.插层复合物原位碳热还原、氮化反应研究表明,产物中结晶相主要有:Sialon相(以β-Sialon为主)和少量莫来石.高岭石插层复合物原位碳热还原、氮化反应能在较低的温度下合成β-Sialon,是一种新颖而有效的方法.

关键词: 高岭石 , 十二烷基胺 , 葡萄糖 , 插层复合物 , Sialon

纳米SiO2和MgAl-SDBS-LDHs在聚丙烯中的协同分散及协效阻燃性能研究

陆桂焕 , 贺鸣 , 卢红 , 谢襄漓 , 王林江

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.08.014

以有机改性纳米SiO2和MgAl-SDBS-LDH为填料,采用熔融共混法制备PP/MgAl-SDBS-LDHs、PP/MgAl-SDBS-LDHs/SiO2复合材料.采用XRD、TGA、氧指数仪、水平垂直燃烧仪和锥形量热仪等方法,探讨纳米SiO2、MgAl-SDBS-LDHs在聚丙烯中的协同分散及协效阻燃性能.结果表明:相比PP/MgAl-SDBS-LDHs,PP/MgAl-SDBS-LDHs/SiO2复合材料体系的分散性得到明显改善.PP/5% MgAl-SDBS-LDHs/10% SiO2复合材料的初始分解温度较纯PP升高62℃,残留量达到11.18%.样品达到UL-94水平燃烧测试标准,极限氧指数(LOI)提高3.8,平均质量损失速率(AMLR)下降1.8 g/(m2·s),生烟总量(TSP)增加4.7m2,热释放速率峰值(PHRR)下降41%.有机改性纳米SiO2改善了MgAl-SDBS-LDHs在聚丙烯中的分散性并提高了复合材料的阻燃性能.

关键词: MgAl-SDBS-LDHs , 纳米二氧化硅 , 聚丙烯 , 分散性 , 阻燃性能

蒙脱石部分取代十溴二苯乙烷体系对聚丙烯的阻燃性能

卢红 , 陆桂焕 , 谢襄漓 , 王林江

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2016.02.017

用有机蒙脱石(OMMT)部分取代十溴二苯乙烷(DBDPE)制备聚丙烯/有机蒙脱石-十溴二苯乙烷/三氧化二锑(PP/OMMT-DBDPE/Sb2 O3)复合材料,采用SEM、TGA和锥形量热仪对复合材料的结构、热稳定性和阻燃性进行表征.结果表明,对于组成为PP/22.5%DBDPE/7.5%Sb2O3的复合材料,当用50%有机蒙脱石取代十溴二苯乙烷后,复合材料的初始分解温度和热分解温度分别提高了8℃、13℃,600℃的残留量达到13.71%,提高了3.96%.PP/11.25%OMMT-11.25%DBDPE/7.5%Sb2O3复合材料的热释放速率峰值(PHRR)为374 kW/m2,与PP/22.5%DBDPE/7.5% Sb2O3复合材料(459 kW/m2)相比下降了19%.PP/11.25% OMMT-11.25% DBDPE/7.5%Sb2O复合材料的火灾性能指数(FPI)为0.185 s·m2/kW,相比PP/22.5%DBDPE/7.5%Sb2O3复合材料提高了36%.有机蒙脱石部分取代十溴二苯乙烷后聚丙烯复合材料的热稳定性及阻燃性能都明显改善.

关键词: 聚丙烯 , 蒙脱石 , 十溴二苯乙烷 , 部分取代 , 协同阻燃

蒙脱石的湿法机械球磨剥离

李存军 , 卢红 , 林茵茵 , 谢襄漓 , 王林江

硅酸盐通报

以内蒙古钙基蒙脱石为原料,通过湿法改型、改性制备了钠基蒙脱石和有机蒙脱石.分别以钙基蒙脱石、钠基蒙脱石和有机蒙脱石为对象,在乙醇中湿法机械球磨、超声处理蒙脱石,利用XRD、TEM、AFM等手段研究了机械球磨法对不同层间离子的蒙脱石剥离效果.结果表明,内蒙古钙基蒙脱石湿法钠化及有机化效果良好,机械球磨法剥离钠基蒙脱石效果最佳,剥离型蒙脱石片层尺寸小于200 nm,其平均厚度约为15 nm;有机蒙脱石层间有机物具有稳定蒙脱石片层的作用,有机改性不能促进机械球磨法对蒙脱石片层的剥离.

关键词: 机械球磨 , 湿法 , 蒙脱石 , 剥离

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