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超疏水棉花的制备及用于油水分离

邓晓庆 , 商静芬 , 王侦 , 石慧 , 张君芳 , 苏孝礼 , 谢青季 , 马铭

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20437

采用溶胶-凝胶法制备了SiO2水溶胶,并用三甲基甲氧基硅烷进行疏水改性,通过一步浸泡法将改性后SiO2水溶胶修饰到棉花上制备出改性棉花,用接触角测定仪和扫描电子显微镜对制备的改性棉花进行了表征,二次蒸馏水及酸、碱液滴在改性棉花上的接触角均大于150°,表明制备的改性棉花具有超疏水性和耐酸碱性.改性棉花对柴油展示了高达8.3 g/g的饱和吸附量,在5次重复使用中,吸附能力和接触角均可维持在4.0 g/g和大于150°水平.在油水混合物吸附研究中,改性棉花吸水量仅是未改性棉花吸水量的1/45,表明改性棉花对油具有很好的选择性.吸附了柴油后的改性棉花经过简单挤压,即可直接回收吸附的柴油和释放出改性棉花,从而实现了改性棉花的重复使用.

关键词: 超疏水棉花 , 改性棉花 , SiO2水溶胶 , 接触角 , 油水混合物

羧甲基壳聚糖磁性纳米粒子的合成及应用

李玉慧 , 彭婷婷 , 张丽 , 欧阳丽 , 谢青季 , 苏孝礼 , 马铭

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2010.01.017

通过合成油酸修饰的Fe_3O_4纳米粒子和羧甲基壳聚糖直接包埋油酸修饰的Fe_3O_4纳米粒子的两步合成法制备了羧甲基壳聚糖磁性纳米粒子. 采用透射电子显微镜、傅里叶变换红外光谱、振动样品磁强计和同步热分析测试技术对制备的羧甲基壳聚糖磁性纳米粒子进行了表征. 所得磁性纳米粒子呈规则球形,粒径约为10 nm;表面含羧基,且具有很好的顺磁性和稳定性. 考察了羧甲基壳聚糖磁性纳米粒子对阿霉素的载药量和对阿霉素在磷酸盐缓冲溶液中的缓释性能. 结果表明,磁性纳米粒子对阿霉素展示了较高的载药量(91.8 mg/g),结合了阿霉素的磁性复合物对阿霉素的缓释作用明显,说明制备的羧甲基壳聚糖磁性纳米粒子有望作为治疗肿瘤的纳米磁靶向药物输送载体.

关键词: 羧甲基壳聚糖 , 磁性纳米粒子 , 释药性能 , 阿霉素

以HDEHP为载体的大块液膜迁移铕离子动力学研究

马铭 , 朱小兰 , 何鼎胜 , 谢青季 , 姚守拙

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2002.06.007

以二(2-乙基己基)磷酸(HDEHP)为载体,考察了搅拌速度、温度、石蜡及表面活性剂对大块液膜迁移铕离子的影响,获得了各种实验条件下的表观反应速率常数,萃取和反萃取的表观反应活化能分别为10.7 kJ/mol和29.2 kJ/mol.结果表明,萃取过程扩散为控速步骤,反萃取过程化学反应亦为控速步骤,Eu(Ⅲ)离子的跨膜迁移过程可以以两个串联的准一级不可逆过程进行描述.

关键词: 大块液膜 , 铕离子 , 二(2-乙基己基)磷酸(HDEHP) , 动力学

二-(2-乙基己基)磷酸-煤油液膜萃取锌(Ⅱ)的动力学分析

何鼎胜 , 马铭 , 曾鑫华 , 谢青季

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2000.01.012

研究了反萃相H2SO4浓度、料液H+浓度、温度对二-(2-乙基己基)磷酸-煤油液膜体系迁移Zn2+的影响. 当膜相载体浓度改变及添加不同量的表面活性剂Span-80时, 用大块液膜测定了膜-料液界面的萃取反应表观速率常数k1和膜-反萃相界面的反萃取表观速率常数k2,并进行了相应的动力学分析. 实验证明,Zn2+的迁移可用2个连续单向不可逆的一级反应来描述.

关键词: 锌离子 , 液膜萃取 , 二-乙基己基磷酸 , 迁移动力学

溶菌酶在裸金电极和巯基乙酸或正十二硫烷基醇修饰金电极上的吸附

张友玉 , 谢青季 , 袁玉 , 姚守拙

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2002.01.002

用石英晶体阻抗和电化学阻抗联用技术实时监测了溶菌酶在金电极和巯基乙酸或正十二硫醇修饰金电极上的吸附过程. 得到并讨论了等效电路参数、压电石英晶体谐振频率及双电层电容等参数的现场响应. 以两步骤连串反应机理分析溶菌酶吸附动力学. 结果表明,溶菌酶在电极表面的作用分吸附和重排2个过程,双电层电容对吸附分子的重排过程更加敏感. 考察了电极表面亲水性对溶菌酶吸附的影响,测定了溶菌酶吸附前后Fe(CN)3-6/Fe(CN)4-6氧化还原反应标准速率常数和电荷传递电阻. 结果表明,溶菌酶在电极上的吸附量随电极表面疏水性增强而增大,随电极电位变正而减小. 溶菌酶在电极上的吸附使Fe(CN)3-6/Fe(CN)4-6电对电极反应的反应标准速率常数下降,电荷传递电阻增大,显著地降低了Fe(CN)3-6/Fe(CN)4-6电对的可逆性.

关键词: 溶菌酶 , 吸附 , 金电极 , 电化学石英晶体阻抗系统 , 巯基乙酸 , 正十二硫醇

电化学石英晶体阻抗和FTIR-ATR研究牛血清白蛋白在羟基磷灰石、TiO2表面的吸附

杨琴 , 刘美玲 , 张友玉 , 谢青季 , 姚守拙

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.02.003

用电化学石英晶体阻抗法(EQCI)和衰减全反射红外光谱法(FTIR-ATR)研究了牛血清白蛋白(BSA)在纳米生物活性材料TiO2和羟基磷灰石(HAP)上的吸附行为,获得了BSA吸附过程中电极表面的质量变化和电极/蛋白质界面双电层中电容变化以及BSA构象变化等信息.以2步骤连串反应机理分析BSA吸附动力学.结果表明,BSA在2种电极表面的吸附过程均分为吸附和重排2个过程,BSA在TiO2上吸附速度慢于在HAP上的吸附,且难达到稳定状态.根据Sauerbrey方程结合Martin方程估算了BSA在TiO2和HAP上饱和吸附时的表面质量覆盖度,分别为1.12×10-6和1.09×10-6 g/cm2.红外谱图结果还表明,生物材料的表面组成对蛋白质吸附动力学和蛋白质结构变化均有影响.BSA在HAP表面吸附时的响应更大,并对蛋白质二级结构的变化影响更大.

关键词: 牛血清白蛋白 , 电化学石英晶体阻抗 , 衰减全反射红外光谱法 , TiO2 , 羟基磷灰石 , 吸附动力学

聚多巴胺/多壁碳纳米管/玻璃碳电极上多巴胺的电分析

李云龙 , 苏招红 , 陈超 , 孟越 , 谢青季

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00568

基于多巴胺(DA)在多壁碳纳米管(MWCNTs)修饰玻璃碳(GC)电极上的电聚合,制得聚多巴胺(PDA)/MWCNTs/GC电极,并对该修饰电极进行了电化学阻抗谱(EIS)和循环伏安法(CV)表征.在该修饰电极上,DA呈现良好的电化学行为.在pH =7.4磷酸缓冲溶液中其氧化电流显著高于在裸电极上的响应,且能有效地抑制2.0 mmol/L抗坏血酸(AA)或K4Fe(CN)6的直接电化学响应,表明MWCNTs可增敏信号,且阳离子选择透过性PDA膜可抑制阴离子的电化学干扰.采用CV实验检测DA,DA氧化的半微分伏安峰高(ipa-sd)与多巴胺浓度在0.08~1.76 μmol/L范围内呈线性关系,在无抗坏血酸和有0.5mmol/L抗坏血酸共存时的线性回归方程分别为ipa-sd(μA/s1/2)=0.107 +0.405c(μmol/L)(r2 =0.986)和ipa-sd(μA/s1/2)=0.628+0.649c(μmol/L)(r2 =0.992),检测限均为8.0×10-8 mol/L(S/N =3).该法用于盐酸多巴胺注射液中多巴胺的快速测定,结果满意.

关键词: 聚多巴胺/多壁碳纳米管/玻璃碳电极 , 纳米增敏 , 抗坏血酸干扰的抑制 , 多巴胺电分析

高效液相色谱-喷壁/薄层安培检测器用于同时测定5种环境优先污染酚

黄思玉 , 周亚平 , 李奏 , 覃晓丽 , 刘颖 , 谢青季

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30086

结合传统的喷壁式和薄层式安培检测器,制备了一种新型的喷壁/薄层安培检测器.联合高效液相色谱(HPLC)同时对5种环境优先污染酚进行了检测.实验发现,安培检测工作电极面积的增大会导致响应电流的增大,但同时也会增大噪声,因此,基于信噪比优化电极面积是重要的.选用色谱柱SHIM-PACKVP-ODS(150 mm ×4.6 mm),流动相V(甲醇)∶V(0.1 mol/L PBS,pH =7.5) =40∶60,柱温40℃,流速1 mL/min,进样量20 μL,安培检测电位为1.0V,紫外检测波长为220 nm,喷壁-薄层安培检测器不经富集对对硝基酚、苯酚、间甲酚、2,4-二氯苯酚和2,4,6-三氯苯酚共5种酚类物质的检测下限均低于1 μgL(S/N=3),优于相同条件下的紫外检测器和商品电化学检测器.用于实际水样分析亦获满意结果.

关键词: 高效液相色谱 , 安培检测器 , 环境优先污染酚 , 信噪比 , 玻碳电极

EQCM监测高氯酸溶液中金电极上苯二酚电荷转移配合物的沉积

李云龙 , 谢青季 , 姚守拙

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.06.006

用电化学石英晶体微天平(EQCM)研究了高氯酸溶液中电位环扫过程中邻(间、对)苯二酚/醌电荷转移配合物(CTC)的生成和电沉积. 结果发现,邻(对)苯二酚可产生CTC并在电极上沉积,而间苯二酚仅发生电聚合反应. 以邻苯二酚为例考察了高氯酸和邻苯二酚浓度及电位扫描速度的影响. 红外光谱证实了邻苯二酚/醌CTC的生成. 结果发现,添加肝素钠对邻苯二酚/醌CTC的沉积有显著影响,肝素钠质量浓度分别低/高于0.05 g/L时,能增强/减弱沉积现象. EQCM技术可作为一种快速、简便、灵敏的工具可望用于CTC制备过程中的实时监测和筛选.

关键词: 电化学石英晶体微天平 , 电荷转移配合物 , 邻苯二酚 , 对苯二酚 , 间苯二酚

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