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干法纺丝制备二硼化锆陶瓷纤维及其表征

耿冉 , 贾军 , 孙泽玉 , 韩克清 , 余木火

材料科学与工程学报

二硼化锆是一种很具潜力的超高温陶瓷材料.通过干法纺丝手段可以得到具有一定优良性能的二硼化锆纤维:以二硼化锆陶瓷制备中的液相前驱体转化技术为依据,采用八水合氧氯化锆、硼酸、蔗糖和柠檬酸为原料,并利用聚乙烯醇为纺丝助剂,制得二硼化锆前驱体纺丝液,然后利用干法纺丝制得前驱体纤维,通过高温烧结制得二硼化锆陶瓷纤维.仪器分析结果如下:通过同步热分析仪(TG-DSC)分析前驱体纤维在100℃~1400℃的失重情况,发现二硼化锆纤维在1200℃左右生成;采用X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱分析(XPS),发现陶瓷纤维中二硼化锆晶形完整且含量较高;通过陶瓷纤维的X射线能谱分析(EDS)及元素分析(EA),发现纤维产物的纯度也较高;另外,扫描电镜(SEM)、单丝强度测试和热失重(TG)分析结果表明:干法纺丝制得的陶瓷纤维表面光滑,强度较好,具有一定的耐高温性.

关键词: 二硼化锆 , 陶瓷纤维 , 干法纺丝

二硼化锆前驱体溶液流变性能研究

贾军 , 耿冉 , 孙泽玉 , 唐彬彬 , 韩克清 , 余木火

材料导报

采用水和乙醇混合液为溶剂,八水合氧氯化锆、硼酸、柠檬酸、蔗糖为无机原料,通过溶解混合反应制得无机溶液.利用聚乙烯醇为助剂,通过混合浓缩制备了ZrB2前驱体溶液,并对其进行了流变性能研究与干法纺丝尝试.结果表明,溶液的粘度、储能模量和损耗模量均随温度升高先降低后增加;粘度随着剪切频率及剪切速率的升高而下降,并随着聚乙烯醇含量的升高而下降,说明该溶液为假塑性流体,并且无机成分的加入对其流变性能影响不大;损耗角正切随着温度的升高及剪切频率的增加呈现出先增加后降低的趋势;粘流活化能、非牛顿指数、结构粘度指数均随着聚乙烯醇含量的增加而下降,表明溶液可纺性能得到提升.聚乙烯醇占25%的前驱体溶液可以干纺得到很好的纤维,表明所制得的一系列比例的溶液都可以纺制较好的前驱体纤维,为下一步制备ZrB2陶瓷纤维打下基础.

关键词: ZrB2 , 聚乙烯醇 , 前驱体溶液 , 流变性能 , 纺丝

固含量对二硼化锆陶瓷纤维前驱体溶液可纺性的影响

贾军 , 孙泽玉 , 邱显星 , 耿冉 , 韩克清 , 余木火

材料科学与工程学报

本文利用液相前驱体法制备二硼化锆(ZrB2)陶瓷纤维前驱体溶液.分别用转矩流变仪及自制干法纺丝设备研究固含量对流变性能及可纺性的影响,结果表明:前驱体溶液保持聚合物溶液的性质;随着固含量的提升,前驱体纺丝液的粘性区逐渐变窄,但总的来说较宽,适宜纺丝.另外,固含量在27.4%~31.3%之间的前驱体溶液可以纺丝,含30.8%固含量的溶液在纺丝压力0.6MPa,纺丝温度50℃,卷绕速度3m/min条件下,可以制得连续纤维.

关键词: 二硼化锆纤维 , 前驱体溶液 , 动态流变性能 , 可纺性

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