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MoFe/HZSM-5催化剂的制备及其性能的研究

贾太轩 , 刘自力 , 陈胜洲 , 柯刚 , 梁红

功能材料

研究以柠檬酸为络合剂,得到Fe3+、Mo6+的络合液,以分子筛(HZSM-5)为载体,采用浸渍法制备了系列负载型MoFe/HZSM-5催化剂,对二甲苯选择性氧化为探针反应,测定其催化性能.催化剂的活性评价结果表明:金属原子的最佳配比为n(Mo):n(Fe)=2.4 :1;在600℃焙烧,反应温度为500℃,气体时空速率5500h-1条件下,对苯二甲醛的选择性达到了最大值85.28%.分别用XRD、FT-IR、DSC对MoFe/HZSM-5进行表征,分析谱图得出了一致性结论,MOFe/HZSM-5的主要活性组分为Fe2(MoO4)3IHZSM-5作为载体,提高了对苯二甲醛的选择性,进而加深了对MoFe/HZSM-5微观结构、性质的了解,MoFe/HZSM-5的高活性、选择性,与其微观结构密不可分,为新型催化剂的研制及其工业应用提供了较好的实验依据.

关键词: 分子筛 , MoFe/HZSM-5 , 对二甲苯 , 选择性氧化

塞来昔布的合成及其光谱性质研究

贾太轩 , 田大勇 , 张智亮 , 柴志平 , 路春霞 , 李红良

人工晶体学报

采用甲醇钠为催化剂,乙醇为溶剂,对甲基苯乙酮、三氟乙酸乙酯催化合成了中间体4,4,4-三氟-1-(4-甲苯基)-1,3-丁二酮.中间体和对肼基苯磺酰胺盐酸盐发生环合反应得到粗品塞来昔布(Celecoxib,CLX),重结晶、抽滤、干燥,得到了纯度为99.7%的CLX.以二氯甲烷为溶剂,采用溶剂蒸发法培养出化合物CLX晶体,通过单晶衍射仪、HPLC-MS、1 HNMR、FT-IR、UV-vis、TG-DTA对CLX进行检测和表征,揭示了CLX的微观结构和内在规律性.单晶衍射仪检测到了衍射数据、部分健长和键角数据,准确判断出CLX为单晶化合物.HPLC-MS检测到了CLX分子的质量信息,CLX在电离室中发生了脱氢反应,最大相对丰度的质荷比(m/z)为379.9381.1 HNMR检测到了CLX分子有6组峰,积分值对应不同的化学位移,推断出CLX的氢核数目为14.FT-IR揭示出CLX分子内部的各元素之间的化学键键型,CLX为含有C-F键、苯环、吡唑环、二取代苯的伯酰胺.UV-vis检测出了CLX在244.1nm、250.2 nm、259.7 nm有三个吸收峰,为共轭苯环π→π*电子跃迁产生的,最大吸收波长为250.2 nm,为企业CLX产品质量检测,推测CLX的结构提供了实验依据.TG-DTA检测出CLX的质量变化与热效应,CLX的DSC曲线在170.8℃、371.6℃存在二个吸热峰,分别为CLX的相变峰、分解峰.

关键词: 塞来昔布 , 单晶化合物 , FT-IR , UV-vis , TG-DTA

La/Ni-MoS2复合材料应用于环丁烯砜催化加氢的研究

冯世宏 , 贾太轩 , 刘自力

功能材料

首先在超声波作用下,采用单分子层剥离-重堆技术,正丁基锂柱插MoS2夹层,合成了前驱体LixMoS2和La/Ni-MoS2复合材料,以环丁烯砜催化加氢为探针反应,考察了其催化活性.环丁烯砜催化加氢制备环丁砜最佳反应条件:n(La)、n(Ni)的配比R=0.05;氢气压力2.5MPa;反应温度60℃,环丁烯砜的转化率为9.8%,环丁砜的收率达到了95.5%,为工业装置的技术改造提供了较好的实验依据.

关键词: La/Ni-MoS2 , 环丁烯砜 , 环丁砜 , 催化加氢

聚酰胺酸亚胺化动力学研究

冯世宏 , 贾太轩 , 刘自力

功能材料

采用热失重(TG)非等温法研究了4,4'-二氨基二苯醚(ODA)与4,4'-六氟亚异丙基-邻苯二甲酸酐(6FDA)合成的聚酰胺酸(PPA)在整个亚胺化温度范围内的动力学.依据不同升温速率等温法结合23种机理函数推到出亚胺化反应的机理函数:g(a)=(1-a)-1-1利用迭代的等转化率法得到了活化能Ea的平均值为94.64kJ/mol,由此得到指前因子A的范围为9.05×107~2.62×1013s-1.

关键词: 聚酰胺酸 , 亚胺化 , 热失重非等温法 , 动力学

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