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固相萃取-毛细管气相色谱法测定中草药中13种有机氯农药的残留量

阎正 , 封棣 , 李申杰 , 赵亚奎 , 杨慧

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.026

建立了中草药中有机氯类农药残留量的固相萃取-毛细管气相色谱(SPE-CGC)分析方法.对丹参、黄芩、射干、白芍、白芷、天南星、牛蒡子、知母、桔梗共9种中草药中六六六的4种异构体、滴滴涕的4种异构体、七氯、艾氏剂、环氧七氯、狄氏剂、异狄氏剂共13种有机氯农药的残留量进行了测定.以丙酮-正己烷混合物作提取剂,采用超声波提取样品,然后用Florisil固相萃取小柱快速净化提取物.采用SPB-5弹性石英毛细管气相色谱柱分离样品,电化学检测器进行检测.13种农药的峰面积与其质量浓度均有良好的线性关系,相关系数均大于0.998.最小检测量为0.064~0.61 μg/L;样品的加标回收率为87.3% ~102.3%(相对标准偏差为1.3% ~6.8%).该法简便快速、灵敏准确,具有广泛的应用前景.

关键词: 毛细管气相色谱法 , 固相萃取 , 有机氯农药 , 中草药

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