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气质联用测定胶州湾北岸潮间带底泥中的新型溴代阻燃剂?

赵燕燕 , 王玲 , 楼迎华 , 郑明刚 , 赵全升 , 王杰 , 李妍 , 王春

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.02.2014052303

本文利用索式提取和复合硅胶层析柱净化技术对底泥样品进行前处理,以BDE30、PCB209L为回收率添加标,以BDE118为进样内标,采用气相色谱质谱联用仪( GC?MS)对胶州湾北岸潮间带底泥中的7种非多溴联苯醚(non?PBDE)类溴代阻燃剂(1,3,5?三溴苯(TBB)、2,3,5,6?四溴对二甲苯(pTBX)、五溴甲苯(PBT)、三溴苯乙烯(PBEB)、六溴苯(HBB)、六氯二溴辛烷(HCDBCO)、2,2′,4,4′,5,5′?六溴联苯(BB153))进行分析.结果表明:各化合物的仪器检出限在0?03—0?59 ng·g-1之间、定量限在0?09—1.96 ng·g-1之间;底泥中各化合物的加标回收率在80%—107%之间;回收率添加标BDE30和PCB209L的回收率分别为80%—95%和85%—105%.实验中实际检出5种non?PBDE类溴代阻燃剂(TBB、PBT、PBEB、HBB、HCDBCO),其含量在0?13—0?96 ng·g-1(干重)之间.Non?PBDE类溴代阻燃剂进行主成分分析和相关性分析表明:PBEB和HCDBCO是底泥中的两大主要成分,具有相似的源?水体?底泥转化效率. TBB 与其他溴代阻燃剂呈现负相关,相关系数为-0?130—-0?461;PBEB与HBB的相关系数r为0?813(α=0?05),可能来源于同一种溴代阻燃剂的降解.

关键词: 胶州湾 , 潮间带 , 非多溴联苯醚( non-PBDE) , 溴代阻燃剂( BFRs) , 气相色谱-质谱联用仪( GC-MS)

气相色谱-质谱联用测定长江三角洲农田土壤中的合成麝香

喻月 , 王玲 , 赵全升 , 楼迎华 , 王杰 , 赵燕燕 , 石磊

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.11.2015042804

采用索氏提取、硅胶/氧化铝复合层析柱的样品前处理方法及气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定长江三角洲农田土壤样品中7种合成麝香(莎利麝香、粉檀麝香、特拉斯、佳乐麝香、吐纳麝香、二甲苯麝香、酮麝香)的含量,对其污染水平和分布状况进行了研究.结果表明,实际检出的3种合成麝香(佳乐麝香、吐纳麝香、酮麝香)含量分别0.96-16.98 ng ·g-1、<LOD-14.13 ng·g-1和<LOD-0.84 ng ·g-1;土壤样品中合成麝香的加标回收率为88.8%-109.3%,精密度为5.8%-9.6%;仪器检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.03-0.33 ng ·g-1、0.10-1.10 ng ·g-1.长江三角洲农田土壤样品中普遍含有合成麝香,虽然其总浓度较低,但因其具有的生物富集性会在农产品中富集,故应做好相关的食品安全风险评价.

关键词: 长江三角洲 , 农田土壤 , 合成麝香 , 气相色谱-质谱联用仪

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