欢迎登录材料期刊网

材料期刊网

高级检索

  • 论文(3)
  • 图书()
  • 专利()
  • 新闻()

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中41种农药残留

林涛 , 邵金良 , 刘兴勇 , 杨东顺 , 陈兴连 , 李彦刚 , 樊建麟 , 刘宏程

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.11023

采用 QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了蔬菜中常见的隐性农药、禁限用农药、植物生长调节剂等检出率较高的41种农药残留的测定方法。蔬菜样品用1%( v/v)乙酸-乙腈溶液提取,乙二胺-N-丙基硅烷( PSA)净化后直接进样分析,采用正、负离子多反应监测( MRM )模式,外标法定量。结果表明,在优化后的QuEChERS、色谱和质谱条件下,41种农药在1.0~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数( r2)大于0.999,检出限为0.003~1.00μg/kg,不同基质中的平均回收率范围为74.1%~120.4%,相对标准偏差( RSD)范围为2.8%~11.9%。该方法快速简便、灵敏度高、净化效果好,可用于蔬菜中41种农药的快速测定,为蔬菜质量安全风险评估工作提供了有力保障。

关键词: QuEChERS , 超高效液相色谱-串联质谱 , 农药 , 蔬菜 , 残留

超声波萃取-高效液相色谱测定咖啡粉和速溶咖啡中的葫芦巴碱

刘宏程 , 黎其万 , 邵金良 , 严红梅 , 兰珊珊

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01103

建立了高效液相色谱测定咖啡粉和速溶咖啡中葫芦巴碱含量的方法.采用Waters BondPak NH2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-水(82∶18,v/v)为流动相,流速0.8 mL/min,检测波长260 nm.葫芦巴碱线性范围为1~40 mg/L (相关系数为 0.9998).分别进行日内、日间和人员比对测定葫芦巴碱的重复性试验及加标回收率试验.经测定,样品的加标回收率大于90%,相对标准偏差小于3%.比较了超声波萃取和热浸提萃取方法测定葫芦巴碱含量的差异,两个方法的测定结果符合线性关系,相关系数为0.9964.该法简便、快速、灵敏度高,适用于咖啡豆中葫芦巴碱分析以及咖啡豆原料与制品的质量控制.

关键词: 超声波萃取 , 高效液相色谱 , 葫芦巴碱 , 咖啡粉 , 速溶咖啡

基质固相分散-超高效液相色谱-质谱检测器测定牛奶中9种类固醇激素残留

刘宏程 , 李宁 , 林涛 , 邵金良 , 黎其万

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.06035

利用基质固相分散技术(MSPD),建立了超高效液相色谱-质谱检测器(MSD)同时分析牛奶中9种类固醇激素残留的方法。便携式 MSD的灵敏度和准确度优于紫外检测器;相比传统的质谱仪,MSD 不需质谱参数优化,操作简便,开机抽真空时间短(只要5 min),即开即用。分别考察了流动相比例、萃取溶剂和固相萃取小柱净化对MSD灵敏度和牛奶样品基质效应的影响。结果表明,MSD正离子模式对吸电子基团化合物的灵敏度更高,受外界条件影响大。经 MSPD净化后,9种类固醇激素的基质效应由84%~160%降低为80%~121%。方法学研究结果表明,9种类固醇激素的日内精密度和日间精密度分别为0.87%~1.78%和1.82%~3.79%,加标回收率为68.7%~94.7%,相对标准偏差(RSD)小于10%,方法检出限(LOD)为0.5~10μg/kg,定量限(LOQ)为2~20μg/kg。该方法适合日常大批量样品的检测。

关键词: 基质固相分散 , 超高效液相色谱 , 质谱检测器 , 类固醇激素 , 牛奶

出版年份

刊物分类

相关作者

相关热词