朱婧
,
李明昕
,
王倩
,
任琳
,
郑波
,
雍莉
,
邹晓莉
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.06012
建立了悬浮固化分散液液微萃取-毛细管电泳法同时测定水中磺酰脲类除草剂残留的方法.以十二醇为萃取剂、甲醇为分散剂,采用悬浮固化分散液液微萃取技术对水样进行分离提取,并结合毛细管电泳法进行测定.该方法可以有效提取、分离、检测水中残留的微量苯磺隆、吡嘧磺隆、苄嘧磺隆等9种磺酰脲类除草剂,各待测物在10.0～1 000 μg/L范围内线性关系良好,相关系数r≥0.992,方法检出限为2.40～ 7.50 μg/L,方法精密度为6.55％～13.9％.将该方法用于实际水样的测定,取得了较满意的结果,加标回收率为82.0％～104％.该方法简便快速,适合水中磺酰脲类除草剂的同时测定.
关键词:
悬浮固化分散液液微萃取
,
毛细管电泳
,
磺酰脲类除草剂
,
水样
邹晓莉
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黎源倩
,
毛红霞
,
曾红燕
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.012
建立了消毒剂中活性成分醋酸氯己定(又名:醋酸洗必泰)的毛细管电泳快速检测法.采用15 mmol/L磷酸盐-乙腈(体积比为60∶40)缓冲体系,将醋酸氯己定在50 cm×75 μm i.d.的石英毛细管柱中进行电泳分离,电泳电压为15 kV,检测波长为254 nm.同时,对毛细管电泳分析醋酸氯己定的条件(如缓冲液的种类、pH值、浓度及电泳电压等)进行了优化.用该方法对消毒剂样品进行测定,在4 min内可完成分析.醋酸氯己定在质量浓度为0.01～0.10 g/L时线性良好,检测限为0.004 mg/L,吸光度值的相对标准偏差为3.97% ,迁移时间的相对标准偏差为2.99% ,样品加标回收率为91.4% ～116.6% .将该方法与高效液相色谱法进行比较,两种方法测定结果的相对误差≤4% .所建立的检测醋酸氯己定含量的毛细管区带电泳法简单、快速,适用于消毒剂样品的测定.
关键词:
毛细管电泳
,
醋酸氯己定
,
消毒剂
邹晓莉
,
黎源倩
,
曾红燕
,
周健
,
秦廷武
,
莫湘涛
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.03.012
建立了测定人肌腱中胶原蛋白含量的高效液相色谱法.动物肌腱中的胶原蛋白经酸水解后生成包括羟脯氨酸在内的氨基酸混合物,用2,4-二硝基氯苯对水解产物衍生化,然后以0.01 mol/L乙酸钠-乙酸缓冲液(pH 6.0)-乙腈(体积比为80∶20)为流动相,经反相C18柱分离,紫外检测器于360 nm波长处检测来测定羟脯氨酸的含量.羟脯氨酸是胶原蛋白的特异性氨基酸且含量稳定,因而可通过样品中羟脯氨酸的含量来计算胶原蛋白的含量.该方法对羟脯氨酸的检出限为3 μg/L,羟脯氨酸为3 μg/L～100 mg/L时与峰面积的线性关系良好;样品测定的相对标准偏差为1.95% ,加标回收率为98.4% ～110.8% .对60份人肌腱样品中胶原蛋白的含量进行了测定.所建立的方法灵敏、准确、干扰少,适用于肌腱中胶原蛋白含量的测定.
关键词:
高效液相色谱法
,
羟脯氨酸
,
胶原蛋白
,
肌腱
张思维
,
郑波
,
邹晓莉
,
曾红燕
,
孙成均
,
陈鑫
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.01.024
建立了保健食品中盐酸氨基葡萄糖的高效阴离子色谱测定方法.在AminoPac PA10离子色谱分离柱(2mm×250 mm)上,以250 mmol/L NaOH溶液作为流动相,利用Au工作电极、pH参比电极的脉冲安培检测器测定了盐酸氨基葡萄糖.方法的线性范围为0.05～10.0 mg/L,检出限为0.012 mg/L,标准品和样品测定的相对标准偏差分别为0.69%和1.38%.用该法测定了保健食品中盐酸氨基葡萄糖,取得了较为满意的结果,加标回收率为96.6%～105.2%,与国家标准方法的测定结果对照,相对偏差为-1.4%～1.0%,表明所建立的方法具有高的灵敏度和精密度,适合于保健食品中盐酸氨基葡萄糖的分析.
关键词:
高效阴离子色谱
,
脉冲安培检测器
,
盐酸氨基葡萄糖
,
保健食品
王宇
,
朱成华
,
邹晓莉
,
黄黎志
,
严冬
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.06008
建立了溶剂去乳化-悬浮固化分散液液微萃取技术结合气相色谱-质谱联用技术同时测定水样中8种有机氯农药的方法.以正十六烷作为萃取剂,将其与分散剂丙酮混合后,快速注入水样,获得乳化体系并完成萃取;然后加入丙酮作为去乳化剂破坏乳化体系,不需要经过离心即能使两相分层;经冰浴冷冻使其固化后,取出上层凝固的有机相(正十六烷)在室温下融化,取上清液进行GC-MS分析.考察了萃取剂、分散剂、去乳化剂的种类和体积,水样盐浓度和pH值对萃取效率的影响.结果表明,8种有机氯农药在0.025～2.00μg/L范围内有良好的线性关系(r=0.999 5～0.999 9),8种有机氯农药的检出限为0.012 ～0.024 μg/L,精密度为3.15％ ～4.53％,富集倍数为96～101.将该方法应用于农田池塘水的测定,加标回收率为96.77％～102.93％,精密度为2.68％ ～4.86％.方法快速灵敏,有机溶剂消耗少,对环境友好,操作简便,适用于水中有机氯农药的批量分析,并为实现其样品前处理的自动化提供了技术和方法学的支持.
关键词:
溶剂去乳化
,
悬浮固化分散液液微萃取
,
气相色谱-质谱
,
有机氯农药
,
水样
