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新型含萘环结构固化剂的合成及其对联苯型环氧树脂的阻燃性能研究?

郑寅 , 石震 , 宋新建 , 吴称意

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.16.007

以1,5-萘二胺和对羟基苯甲酸为原料合成了一种新型含萘环结构的固化剂(GNA),并且用核磁共振氢谱(1 H NMR)确定了物质的结构。通过垂直燃烧法(UL 94V)、热重分析(TGA)、扫描电镜(SEM)、吸水性测试和力学性能测试对不同质量分数添加量的 GNA 改性联苯型环氧树脂(YX-4000)的阻燃性能、热性能、吸水性和力学性能进行了研究。实验结果表明,随着固化剂 GNA 含量的增加,固化物的阻燃性能得到了提升,在 GNA 含量达到15%(质量分数)时,阻燃级别可以达到 UL-94V-0级。为了深入研究其阻燃机理,通过 TGA 和 SEM 对其燃烧残渣分析发现,固化物的表面有致密的炭层起到隔绝空气的作用,阻止燃烧进一步发生,在20%(质量分数)含量时,800℃的残炭率高达50%。另外通过吸水性和力学性能测试研究发现,与传统阻燃剂相比,固化物阻燃性提高,力学性能和吸水性能下降较小。在15%(质量分数)添加量时拉伸强度和拉伸模量为101 MPa 和76 GPa,弯曲强度和弯曲模量为29 MPa 和26 GPa,吸水率为1.626。

关键词: 固化剂 , 环氧树脂 , 阻燃性 , 吸水性

容量瓶消解—火焰原子吸收分光光度法测定地质样品中的银

张燕婕 , 班俊生 , 任金鑫 , 刘桂珍 , 杨莹雪 , 郑寅

黄金 doi:10.11792/hj20150619

将称量后的地质样品直接倒入50 mL专用消解容量瓶中,用少量水润湿,加入15 mLHC1和5 mL HNO3,置于150 ℃电热板上加热消解90 min,冷却至室温后直接用水稀释至刻度,混匀澄清后,采用火焰原子吸收分光光度仪进行测定.该方法简便快速,试剂消耗少,对操作人员及环境的危害小.该方法经6个国家标准物质的7次平行测定验证,分析结果与标准值的相对误差均小于DZ/T 0130-2006《地质矿产实验室测试质量管理规范》中所规定的相对误差允许限,其中最大相对标准偏差为2.61%,测定结果准确、可靠,适用于大批量地质样品的检测.

关键词: 容量瓶 , 消解 , , 地质样品 , 原子吸收分光光度法

不同长度脂肪链对含萘环结构环氧树脂的固化动力学的影响研究

郑寅 , 石震 , 宋新建 , 王军刚

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2016.12.016

为了研究环氧树脂的不同长度脂肪链结构因素对其固化动力学和固化物性质的影响,合成了两种以萘环结构为分子骨架,以酯键链接两条对称的柔性脂肪链结构的环氧树脂,并通过核磁共振氢谱(1 H NMR)和元素分析(EA)对其结构进行了表征.以DDM为固化剂通过Ozawa法计算出R1/DDM和R2/DDM固化体系的反应活化能Ea分别42.34 kJ/mol和56.88 kJ/mol,并且发现具有长链结构的R1对固化反应有一定的阻碍作用,而短链结构的R2对固化体系有一定的自催化作用.对固化物的热稳定性、玻璃化转变温度(Tg)、拉伸强度、弯曲强度和吸水率进行了测试,研究了它们之间的构效关系.研究结果表明随着环氧树脂脂肪链长度的增加,其固化物的耐热性、玻璃化转变温度和吸水性下降,而力学性能得到了提高.

关键词: 萘环 , 环氧树脂 , 固化动力学 , 构效关系

不同长度脂肪链含萘环结构环氧树脂对NC-3000型环氧树脂的改性研究?

郑寅 , 王苏展 , 杨瑾 , 石震 , 宋新建

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2016.20.024

为了研究不同脂肪链长度的环氧树脂对联苯苯酚环氧树脂/苯酚-亚联苯基固化剂(NC-3000/GPH-65)环氧体系的影响,合成了两种含萘环结构的具有不同长度脂肪链的环氧树脂 R1和 R2,通过核磁共振氢谱(1 H-NMR)和元素分析(EA)对其结构进行了表征。将 R1和 R2以1%、3%、5%、7%(质量分数)的添加量分别加入 NC-3000/GPH-65固化体系中制备固化物。通过示差扫描量热(DSC)和凝胶化时间测试研究 R1和 R2对 NC-3000/GPH-65固化体系固化行为的影响,对改性固化物进行了热重分析(TGA)、弯曲强度测试、拉伸强度测试、吸水性和玻璃化转变温度(Tg )测试。结果表明,具有长链结构的 R1对固化反应有延缓作用,而 R2对固化反应有促进作用。随着 R1和 R2添加量的增加,改性固化物的力学性能、耐水性、Tg 和耐热性都得到了一定程度的提高,通过 SEM对固化物断面进行分析发现,固化物的断裂形式由脆性断裂变成韧性断裂。与短链结构的 R2相比,长链结构的 R1能够使固化物的力学性能、Tg 和吸水率得到更大程度的提升,而其耐热性有一定程度的降低。

关键词: 环氧树脂 , 萘环结构 , 构效关系 , 改性 , 增韧 , 吸水性

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