宋伟
,
胡艳云
,
韩芳
,
吕亚宁
,
郑屏
,
周芳芳
,
陈晓妹
,
邱静
,
周晓莹
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.08022
采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在正离子模式下通过多反应监测(MRM)方式同时测定了鸡肉组织中二氯二甲吡啶酚、磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星等9种药物残留.试样经乙腈均质提取,冷冻离心脱脂,旋转蒸发浓缩,用流动相复溶后经乙腈饱和的正己烷除油,随后进行UPLC-MS/MS定性定量分析.该方法测定9种药物的检出限为0.1μg/kg,定量限为0.5 μg/kg.在添加水平分别为0.5、1.0和2.0μg/kg时,9种药物的加标回收率为81.5％ ～97.6％,相对标准偏差(RSD)为2.1％～8.9％.该方法简便、准确,可作为鸡肉中9种药物残留检测的确证方法.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱法
,
二氯二甲吡啶酚
,
磺胺
,
喹诺酮
,
鸡肉
,
多残留
郑屏
,
盛旋
,
余晓峰
,
胡艳云
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.01.017
建立了中性氧化铝-石墨化碳黑的基质固相分散共柱提取净化前处理和以溴为衍生试剂的液相色谱-柱后在线衍生荧光检测法,并将该方法用于辣椒产品中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的分析.对固相分散剂及共柱净化剂进行了选择和优化.该方法对B1,B2,G1,G2的平均回收率分别为95.4%,87.3%,91.5%和92.6%;方法对B1,G1的检出限为0.25 ng/g,对B2,G2的检出限为0.10 ng/g;对B1,B2,G1,G2进行测定的相对标准偏差(RSD)分别为3.3%,5.8%,4.7%和6.1%.对基质固相分散法和免疫亲和柱法的净化效果进行了比较,结果表明基质固相分散提取净化可以作为一种有效的方法用于辣椒产品中黄曲霉毒素的测定.
关键词:
基质固相分散
,
液相色谱
,
黄曲霉毒素
,
辣椒产品
郑屏
,
盛旋
,
丁袁生
,
胡艳云
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.04.007
采用冷溶剂提取新鲜大蒜中的有机硫化合物,结合冷柱头程序升温进样,对大蒜原始组分进行了气相色谱/质谱分析.该法实现了从提取到色谱分离的"冷过程",因而可以准确地鉴定大蒜提取液在热分解前的原始组分.分析结果表明,在大蒜提取液中含有3-乙烯基-1,2-二硫杂-5-环己烯及其异构体2-乙烯基-1,3-二硫杂-4-环己烯两种主要组分以及少量的S-甲基甲烷硫代亚磺酸酯、二烯丙基二硫醚、二烯丙基三硫醚.对大蒜的冷溶剂提取液和水蒸气蒸馏提取的大蒜油中的有机硫化合物进行了比较,对一些主要有机硫化合物的形成进行了初步探讨.
关键词:
气相色谱/质谱法
,
冷柱头
,
程序升温进样
,
有机硫化合物
,
大蒜
