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PVP为偶联剂制备核壳型PS/CdS纳米复合粒子及表征

王涵 , 郑星 , 张文华 , 江波 , 朱超胜 , 靳婷婷 , 郑经堂 , 吴明铂 , 薛庆忠

高分子材料科学与工程

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为偶联剂,利用超声化学法制备了PS/CdS核壳型复合纳米粒子.为了深入理解核壳型纳米粒子的界面行为和形成机制,详细考察了PVP加入与否及用量、前体加入顺序、Cd2+与S2-摩尔比和反应时间等实验参数对核壳复合材料结构的影响.结果表明,适量PVP可改善CdS纳米粒子与PS聚合物基体间的亲和性,增强壳与核之间的相互作用,成功地将PS与CdS复合成单分散的、壳层完整且厚度可控的三维核壳型PS/CdS纳米复合粒子;且复合物比纯CdS粒子具有更高的可见光响应活性.

关键词: 聚乙烯吡咯烷酮 , 核壳结构 , 偶联剂 , 界面行为

乙烯焦油重质馏分合成缩合多核芳香烃树脂

吴明铂 , 石阳阳 , 李士斌 , 郭宁 , 王玉伟 , 郑经堂 , 邱介山

新型炭材料 doi:10.1016/S1872-5805(12)60027-4

以价廉量广的乙烯焦油的重馏分油(>250℃)为原料,以三聚甲醛为交联剂合成耐热性优异的缩合多核芳香烃树脂(COPNAR).基于1H-NMR分析,采用改进的B-L法对重馏分油和乙烯焦油的平均分子结构进行解析.采用FT-IR、1H-NMR、TGA和元素分析等研究了所制COPNAR的基本性质和合成机理.结果表明,乙烯焦油的重馏分油可用来合成具有优异耐热性的COPNAR.对乙烯焦油进行蒸馏,可显著提高所制树脂的耐热性.反应机理为酸催化阳离子缩聚反应.

关键词: 缩合多核芳香烃树脂 , 乙烯焦油 , 重馏分 , 合成机理 , 耐热性

稻壳基介孔炭的制备及其在超级电容器中的应用

吴明铂 , 李玲燕 , 刘军 , 李杨 , 艾培培 , 吴文婷 , 郑经堂

新型炭材料 doi:10.1016/S1872-5805(15)60201-3

以量大价廉的稻壳为原料,先后经 NaOH脱硅处理﹑预氧化﹑磷酸活化,在无模板的情况下制备出介孔炭材料.NaOH脱硅处理可有效除去稻壳中的硅并破坏纤维素的晶体结构,脱硅过程中形成的孔隙亦有利于高比表面积和高中孔率介孔炭的制备. 所制介孔炭比表面积和中孔率分别高达2 009 m2·g-1和90. 8%. 其在50 mA·g-1电流密度下的比电容达176 F·g-1 ,即使在1 000 mA·g-1的大电流下,其比电容仍保持在126 F·g-1 ,表现出优异的倍率能力. 所制介孔炭具有良好的循环稳定性,在200·mA g-1电流密度下的比电容高达150 F·g-1 , 1 000次循环无容量衰减. 稻壳基介孔炭在超级电容器领域具有良好的应用前景.

关键词: 稻壳 , 介孔炭 , 碱预处理 , 超级电容器

45#钢支座裂纹分析

卫振兴 , 郑经堂

兵器材料科学与工程

对45#钢圆环套筒类支座零件进行调质处理时,发生多个零件圆环内壁出现裂纹.采用ICP光谱仪、光学金相显微镜及宏观特征等手段对裂纹特征进行分析.结果表明:该批零件因热处理淬火前锻造工艺控制不当,锻造温度高,达到该材料的过热、过烧温度,造成显微组织中非金属夹杂物沿晶界分布及混晶、晶粒粗大等缺陷,弱化了晶界,降低材料的强度和韧性;淬火过程中由于热处理残余应力的变化,在几何尺寸小、形变空间也小的内壁形成沿晶扩展的淬火裂纹.

关键词: 圆环套筒 , 内壁 , 锻造过烧 , 组织应力 , 淬火裂纹

由CO2作活化剂制活性炭织物的孔结构和吸附性能研究

吴明铂 , 郑经堂 , 陆安慧 , 樊彦贞

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.1999.02.009

以CO2为活化剂,制备 PAN 基活性炭织物.进行了孔结构的表征 (氮吸附)、苯吸附及碘吸附实验.结果表明,用CO2为活化剂所得活性炭织物的比表面比用水蒸汽或KOH等要低,前者产品的孔分布比后者窄.但当使用纯CO2时所得产品的孔分布比用普通CO2时为窄,大孔含量少.

关键词: 活性炭织物 , 孔结构 , 吸附性能

前驱体对合成3DOM SiO2材料微观结构的影响

李石 , 赵东风 , 郑经堂 , 薛建良 , 孙慧 , 刘伟

硅酸盐通报

以自然沉积的聚苯乙烯(PS)胶体晶体为模板,分别以正硅酸乙酯(TEOS)的醇盐溶液和溶胶溶液为前驱体对PS模板进行填充,通过煅烧除去模板,得到了三维有序大孔(3DOM) SiO2材料.由SEM照片观察发现,当以TEOS的醇盐溶液为前驱体时,获得的3DOM SiO2结构不易控制,缺陷较多.而以TEOS的溶胶溶液为前驱体时获得的3DOM SiO2结构良好,孔径大小均匀,排列整齐,可以看成是PS模板的逆复制,说明前驱体溶液的选择对3DOMSiO2材料的微观结构有显著的影响.XRD分析显示,制备的3DOM SiO2孔壁为无定形结构.

关键词: 胶体晶体 , 前驱体 , 三维有序大孔材料 , 二氧化硅

改性PAN-ACFs对甲醛吸附性能的初步研究

荣海琴 , 郑经堂

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2001.01.010

聚丙烯腈(PAN-polyacrylonitrile)活性炭纤维(ACF-Activatedcarbonfiber)经浸渍处理后,通过低温氮气吸附法测定了其吸附等温线,并通过BET方法计算了比表面积SBET,用Dubinin-Astakhov方程计算了微孔表面积Smic和微孔容积Vmic,用Horvath-Kawazoe方程计算了微孔容积Vmic和平均孔径D-。发现处理后样品的比表面积、微孔容积均小于未经处理的原样。而其对甲醛的静态与动态吸附容量都大于未经过处理的原样品。比表面积太小的样品对甲醛的吸附容量小于较高比表面积的样品的吸附容量。部分被吸附物于150?℃不能够完全脱除,经推知,所发生的吸附既有物理吸附又有化学吸附,是其表面官能团与孔结构共同作用的结果。样品的元素分析结果表明,处理后样品的C、N含量均增加,O含量降低,吸附过程中含N官能团的作用较显著。浸渍后的样品经热处理,其吸附容量高于未经热处理的样品,说明热处理可以脱除样品表面的杂原子而在PAN-ACFs表面留下许多活性位。

关键词: PAN-ACFs , 改性 , 浸渍 , 热处理 , 吸附性能

聚苯乙烯胶晶模板法制备三维有序大孔SiO2材料

杨卫亚 , 郑经堂 , 谭树成 , 张艳姝 , 赵玉翠

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2006.03.039

以聚苯乙烯微球(polystyrene microsphere)自然沉积形成的胶体晶体作模板,将以正硅酸甲酯制备的SiO2溶胶填充到模板间隙中,原位形成凝胶,最后通过焙烧除去模板,得到三维有序大孔SiO2.通过SEM检测,观察到六方和四方2种有序的大孔排列方式.大孔孔径及孔径收缩率分别为240nm和19%.2种排列中,大孔之间由小窗口连通,构成三维有序大孔结构.XRD显示,制备的3DOM材料由无定形SiO2组成.

关键词: 聚苯乙烯微球 , 胶晶模板 , 三维有序大孔 , 二氧化硅

硫化氢在ACF上吸附转化对ACF纳米孔空间结构的影响

杨全红 , 郑经堂 , 王茂章 , 张碧江

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.1999.03.005

PAN-ACF,H2S 的吸附转化过程涉及到ACF一个纳米孔体系改性的过程.在这个过程中,ACF的孔结构和微表面结构发生很大变化,而这种变化在350 ℃以下是不可逆的.孔结构的变化主要表现为极微孔孔容的下降;H2S的吸附转化产物较为稳定地吸存在微孔表面,微孔体系中原有的表面基团也发生较大变化.总之,H2S在ACF上吸附转化的结果是形成一个与常规ACF性质不同的纳米孔空间.

关键词: 活性炭纤维(ACF) , 硫化氢(H2S) , 吸附 , 极微孔 , 表面微结构

H-K法研究ACFs的微结构

陆安慧 , 郑经堂 , 王茂章 , 樊彦贞

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2000.01.005

ACFs的吸附性能主要取决于比表面积和孔隙结构,在不同相对压力下的吸附行为对应不同的孔隙结构.在一定范围内微孔是决定吸附能力大小的重要因素.以N2吸附等温线为依据,采用H-K法考察了不同比表面积ACFs在微观结构以及吸附性能上的差异.采用BET法计算比表面积,Hovath-Kawazoe方程表征微结构.研究表明ACFs含有大量的小于0.7 nm的极微孔,这些极微孔对吸附等温线的贡献较大,并且在吸附过程中赋予ACFs分子筛特性.同时发现随着ACFs比表面积的增加极微孔的分布相应变宽.

关键词: 表面积 , 吸附等温线 , 极微孔 , 孔分布

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