闫竞宇
,
郭志谋
,
丁俊杰
,
沈爱金
,
王纪霞
,
金高娃
,
梁鑫淼
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.05032
目前，万古霉素色谱分析方法主要为反相色谱法，该法分离万古霉素及其杂质时，存在极性选择性不足以及所使用的流动相体系与质谱兼容性差等问题。基于亲水作用色谱（ HILIC）对糖肽类物质的色谱保留和极性选择性，本文选取万古霉素及其常见杂质为对象，考察了HILIC固定相、流动相组成比例、缓冲盐添加剂浓度和pH值等色谱条件，对万古霉素及其主要杂质进行了HILIC分离方法研究。确立了以Click XIon色谱柱为固定相，以甲酸铵为流动相添加剂的亲水作用色谱条件，实现了万古霉素及主要杂质的分离，为万古霉素类化合物的分离提供了新的途径。
关键词:
亲水作用色谱
,
万古霉素
,
糖肽类抗生素
,
杂质分析
徐青
,
王龙星
,
张曦
,
金高娃
,
肖红斌
,
梁鑫淼
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.06.012
以黄芪为研究对象,对黄芪中乙酸乙酯部位的化学成分进行了高效液相色谱分析并对其色谱操作条件进行了快速优化.根据几个线性梯度下的保留时间来计算各组分的保留参数,然后利用重叠分辨图法确定其最佳分析条件.在选定的最佳条件下各组分分离情况良好.利用梯度保留时间计算保留参数比较方便快速,并可以有效地避免以往等度线性回归法遇到的峰识别问题.该方法更适用于实际复杂样品色谱分析条件的优化.
关键词:
高效液相色谱法
,
色谱条件的优化
,
重叠分辨图
,
黄酮类组分
,
黄芪
代云桃
,
金高娃
,
秦雪梅
,
薛兴亚
,
章飞芳
,
梁鑫淼
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.04.012
针对五味子乙醇提取物的复杂体系,借助于复杂样品分析系统软件(CSASS),根据组分在4次简单线性梯度下42个峰的保留时间,快速准确地计算出各组分的液相色谱保留参数a,c值和峰形参数σ,W1/2.借助这些参数,对五味子色谱的分离情况进行高精度仿真预测.在此基础上,应用移动重叠分辨分离图和谱图仿真技术,发展了计算机辅助的五味子提取物的高效液相色谱全局优化方法.在优化条件下,五味子提取物的高效液相色谱分析可在40 min内完成,且常量成分和部分低含量成分都能够得到较好的分离.所建立的方法已成功地用于五味子中化合物保留时间及峰形的预测,并在此基础上对其色谱分离条件进行优化.
关键词:
高效液相色谱法
,
复杂样品分析系统软件(CSASS)
,
优化
,
五味子
金高娃
,
蔡友琼
,
于慧娟
,
钱蓓蕾
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01099
建立了一种测定鱼罐头中组胺含量的柱前衍生高效液相色谱(HPLC)方法.样品匀浆后采用高氯酸水溶液超声提取,提取液经丹酰氯衍生后,采用HPLC分离,紫外检测器检测,外标法定量.采用粒径为1.8 μm固定相填料的C18色谱柱,在0.3 mL/min 的流速下,样品的分析时间小于5 min,并可有效地减少流动相消耗,节约成本.组胺在0.08～8.00 mg/L 内线性关系良好,相关系数为 0.999.98;酱煮鲐鱼罐头中组胺在不同浓度水平的平均加标回收率均大于96%,相对标准偏差(RSD)小于2.5%;鱼罐头中组胺的定量限可达5.00 mg/kg.所建立的HPLC方法快速、灵敏度高、重复性好,前处理方法简单,可用于鱼罐头中组胺的测定.
关键词:
高效液相色谱
,
柱前衍生
,
组胺
,
鱼罐头
