张兰
,
何聿
,
陈毅挺
,
童萍
,
陈国南
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.02.005
建立了一种同时分离检测7-甲基鸟苷与丝裂霉素C的毛细管电泳-安培检测方法.在950 mV电极(工作电极:0.3 mm微型石墨圆盘电极;参比电极:Ag/AgCl;辅助电极:Pt丝)电位下,于20 mmol/L的磷酸盐缓冲体系(pH 9.4)中,采用18 kV的分离电压进行分离.在最佳条件下,7-甲基鸟苷与丝裂霉素C在10 min内实现分离,7-甲基鸟苷与丝裂霉素C的线性范围均为0.50～50 mg/L,检测限分别为0.050 mg/L与0.025 mg/L.将该方法用于模拟尿样和模拟兔血清样的检测,7-甲基鸟苷与丝裂霉素C的回收率为93.0% ～97.2%,结果令人满意.
关键词:
毛细管电泳
,
安培检测法
,
7-甲基鸟苷
,
丝裂霉素C
黄露
,
余丽双
,
陈毅挺
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.06040
基于手性配体交换机理，研究了以手性离子液体1-乙基-3-甲基咪唑 L-乳酸盐（[ EMIM][ L-Lac]）为手性配体拆分色氨酸对映体（Trys）、苯丙氨酸对映体（ Phes）和酪氨酸对映体（ Tyrs）的方法。实验考察了背景电解质和中心离子种类、手性配体与中心离子的浓度及比例、运行缓冲液 pH 等因素对 Trys、Phes 和 Tyrs 手性拆分的影响。研究发现，当运行缓冲液为40.0 mmol / L[EMIM][ L-Lac]、20.0 mmol / L 氯化铜（ pH 4.5）时，3对对映体均能得到良好的手性拆分。为了验证[EMIM][L-Lac]的良好性能，实验进一步将 L-乳酸（L-Lac）作为手性配体用于 Trys的手性拆分。对比实验发现，单独使用 L-乳酸，DL-Try 只能得到部分拆分，加入离子液体1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐（EMIM-Ace）后，DL-Try 分离情况得到了很大改善，但出峰时间延长至30 min 以上。而使用[ EMIM][ L-Lac]时，Trys 的出峰时间均在15 min 以内。实验最后还对手性拆分机理做了进一步讨论。实验结果表明：在 EMIM-Ace 辅助 L-Lac 体系中，EMIM-Ace 仅被用于抑制电渗流，并未参与手性配体交换反应；而在[ EMIM][ L-Lac]体系中，参与手性配体交换反应的主要是未解离的[EMIM][L-Lac]，而不是解离后的 L-乳酸根离子形成的 L-乳酸。
关键词:
手性离子液体
,
1-乙基-3-甲基咪唑 L-乳酸盐
,
手性配体交换毛细管电泳
,
手性分离
