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钼合金焊料中钼的选择性测定

朱利亚 , 罗锡明 , 周煜 , 谭艳山 , 牛春林 , 罗春华 , 冯金宝 , 张聪能 , 张杏燕 , 赵青 , 陈海云

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2011.04.011

建立了盐酸羟胺还原Mo(Ⅵ),形成盐酸羟胺- Mo(V)- EDTA络合物,锌盐滴定选择性测定钼含量的方法,重点研究了提高方法选择性的途径及其条件.结果表明:采用EDTA和专属性试剂,并结合相应的滴定方法,20余种金属离子不干扰测定;于0.01~0.05 mol/L HC1介质中,盐酸羟胺- Mo(V)- EDTA络合物稳定,滴定终点敏锐;测定5.00~ 20.00 mg Mo,相对误差在-0.40%~+0.50%,测定3 x%~6 x%的Mo含量,相对标准偏差为0.064%~0.130%,样品加标准回收率在99.40%~100.60%;方法准确度和精密度高、选择性好、分析快速、操作简便和适用性强,已用于CoMo38 、MoRu41和MoRuNi15.5 - 15.5合金焊料中Mo含量的测定,结果满意.

关键词: 分析化学 , 选择性测定 , 钼合金焊料 ,

结晶器非正弦振动系统的开发与应用

田志恒 , 田立 , 周永辉 , 谢俊华 , 谢爱国 , 陈海云 , 周礼荣 , 王雅萍 , 罗燕

钢铁

衡阳镭目公司自主开发研制的结晶器非正弦振动系统,首家采用目前先进成熟的计算机技术与大功率数字伺服电动机,其组合应用是数字技术应用发展的必然结果.其独特的伺服电机直接驱动方式为世界首创.详细阐述了该系统的功能、原理及特点.

关键词: 非正弦振动 , 数字伺服电动缸 , 振动波形曲线(正弦或非正弦) , 全弧振动 , 钢坯质量 , 研制

溶胶凝胶法在铝基片上沉积SiOx薄膜及结合性能

赵胜利 , 陈海云 , 文九巴 , 毕育欣 , 张迎涛 , 赵崇军

表面技术 doi:10.3969/j.issn.1001-3660.2008.01.009

为了获得性能良好的蛋白质芯片的固相载体,采用溶胶-凝胶工艺并结合旋转涂布技术在Al基片上沉积硅氧化物薄膜,考察了薄膜的表面形貌、组成、结构以及与基片的结合性能.结果表明:酸性溶胶在Al基片上沉积薄膜容易产生较多较大的裂纹,严重影响薄膜的表面性能;以浓氨水为催化剂获得的碱性溶胶在Al基片上涂膜,干燥过程中产生的内应力较小,获得的SiOx薄膜表面较均匀,虽然仍存在少量裂纹,但较细小.添加少量DMF于碱性溶胶中可获得比表面积大、无裂缝、与基片结合强度较高的均匀非晶态硅氧化物薄膜,有望作为蛋白质芯片的固相载体.

关键词: 硅氧化物薄膜 , 铝基体 , 溶胶凝胶 , 形貌结构 , 结合性能

全固态锂离子电池V2O5阴极薄膜研究进展

蔡羽 , 赵胜利 , 文九巴 , 陈海云

材料导报

全固态薄膜锂离子电池由于具有能量密度高、循环性能和安全性能好等优点已成为目前研究的热点.其中,V2O5薄膜是锂离子电池中一种备受重视的阴极材料.对V2O5薄膜的离子扩散系数以及结构特点做了简单介绍,重点评述了V2O5薄膜电极制备和电化学性能研究方面的发展近况,并对今后的发展方向进行了展望.

关键词: 锂离子电池 , V2O5 , 薄膜电极

尖晶石LiMn2O4薄膜的溶胶-凝胶制备

赵胜利 , 陈海云 , 李董轩 , 裴士轻 , 李洛利

材料热处理学报 doi:10.3969/j.issn.1009-6264.2007.z1.082

以柠檬酸为螯合剂,与硝酸锂和硝酸锰形成均匀稳定的溶胶,采用旋转涂布(Dip-coating)技术在不锈钢或单晶硅基片上沉积LiMn2O4正极薄膜,考察了升温速率、退火温度等对其形貌、组成以及结构影响.结果表明:随着退火温度降低以及°升温速率的减小,薄膜的表面均匀性增加;在升温速率1℃/min,700℃时退火2h获得了与基片结合性能良好、表面均匀、无裂缝、无剥落现象的具有尖晶石结构的纳米LiMn2O4薄膜,有望作为阴极材料用于全固态薄膜锂离子电池.

关键词: 溶胶-凝胶 , 旋转涂布 , LiMn2O4薄膜 , 形貌 , 结构

银合金中镉的选择性滴定方法的研究与应用

陶赛祥 , 朱利亚 , 石红 , 赵泽松 , 陈海云

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2007.01.011

建立了碘化钾析出EDTA络合返滴定以测定银合金中镉的新方法;系统地研究了选择性测定银合金中镉含量的条件.结果表明:本法准确度高,测定5~15mg的镉量时,相对误差≤±0.20%;选择性好,大量常见贱金属和一定量的贵金属离子不干扰测定;操作简便、易于掌握.方法应用于实际样品分析,结果令人满意.

关键词: 分析化学 , 滴定法 , 碘化钾 , 银合金 ,

LiCo0.1Mn1.9O4的溶胶-凝胶法制备及电化学性能研究

蔡羽 , 赵胜利 , 陈海云 , 李洛利

材料导报

采用溶胶-凝胶法制备了锂离子蓄电池正极材料尖晶石LiCo0.1Mn1.9O4粉体,考察了烧结温度对其结构及电化学性能的影响.随着烧结温度的升高,尖晶石型结构越来越完整,首次放电比容量增大,但循环性能却逐渐变差.700℃时烧结12h得到了性能较好的LiCo0.1Mn1.9O4粉体,在电流密度0.1mA/cm2,截止电压3.5~4.4V条件下,首次放电比容量为123mAh/g,稳定放电比容量达113mAh/g.

关键词: 溶胶-凝胶 , LiCo0.1Mn1.9O4粉体 , 电化学性质

喷号机的研制与应用

陆洪周 , 鲁清远 , 罗燕 , 陈海云 , 石勇 , 刘炽强

连铸

介绍了计算机与PLC控制铸坯喷号机的研制开发,喷号机自动完成铸坯到位、去氧化皮和喷号过程.利用自主开发的电弧喷枪,可以较快的速度和较低的成本完成喷号的过程,使用成本低.通过对进口喷号机现状的分析,分析国外技术和现场实际情况,进行国产化改造,提高了主要技术指标,降低了维护和使用成本.

关键词: 电弧喷号 , 集束喷枪 , PLC

难溶金锆系列合金的微波消解及锆的滴定

朱利亚 , 赵泽松 , 陶赛祥 , 谢宏潮 , 陈海云 , 金娅秋

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2006.03.008

提出了HCl-H2O2微波快速消解难溶AuZr、AuAgZr合金的新方法,优化了样品预处理及EDTA滴定以测定Zr(Ⅳ)含量的条件;考察了在不同HCl酸度下,预处理过程对Zr价态的影响;对比了本法与传统方法的分析结果.研究表明:在4.5%~6.0%HCl下,Zr以+4价状态存在,本法与传统方法测得Zr(Ⅳ)的结果吻合,但本法新颖,消解快速、节能,分析操作简便、易于掌握,测定3~20mgZr(Ⅳ)量,相对误差-0.33%~+0.08%.本法明显优于传统方法,适宜推广应用.

关键词: 分析化学 , 微波消解 , EDTA滴定法 , AuZr合金、AuAgZr合金 , Zr

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