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水体中痕量挥发性有机物单体碳同位素组成分析

刘国卿 , 张干 , 黄世卿 , 彭先芝 , 陈鸿汉

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.04.037

将固相微萃取(SPME)技术与冷阱富集系统相结合,对水体中痕量挥发性有机物进行了单体碳同位素分析,方法检测限较常规SPME提高了一个数量级.在优化的条件下,对20 μg/L的三氯乙烯/四氯乙烯和10 μg/L的苯/甲苯水溶液进行了单体碳同位素分析,相比于纯溶剂(液相)碳同位素值,顶空(气相)同位素分析误差不超过0.5‰,而样本标准偏差为0.3‰.对某受四氯乙烯污染的北京地下水进行了同位素测定,近污染源点(B408)与远污染源点(B230)四氯乙烯的碳同位素值(δ13C)分别为 -37.8‰和-34.45‰,δ13C变重表明四氯乙烯在地下水中可能发生生物降解或化学反应过程.通过比较不同厂家的苯、甲苯、三氯乙烯和四氯乙烯的δ13C发现,同一试剂不同厂家的δ13C存在明显差异.该法简单、灵敏度高,适用于水体中痕量挥发性有机污染物的同位素组成测定.

关键词: 单体同位素分析 , 固相微萃取 , 冷阱 , 挥发性有机物 , 地下水

高效液相色谱法同时测定水体中的环丙沙星和氟甲喹

李璐 , 刘菲 , 陈鸿汉 , 秦晓鹏

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12052

为了满足实验室测试和野外测试需要,也为其他学者研究不同抗生素之间的相互作用提供相关的资料,本研究选用环丙沙星(CIP)和氟甲喹(FLU)作为代表,建立了一种简单、稳定、易普及的高效液相色谱法用于同时快速测定水体中两种氟喹诺酮类抗生素的含量,并讨论了不同流动相及其比例和水样中几种常见阴、阳离子(Ca2、Mg2+、Fe3+、Al3+、SO42-和HCO3-)对抗生素测定的影响.结果表明:三乙胺对改善柱效有明显效果;低浓度离子对测试影响不大,但Fe3+和Al3+可能与固定相的表面羟基或测试组分发生配合作用,造成基线不稳.实验结果对其他研究者对于流动相的选择与优化具有借鉴意义.

关键词: 高效液相色谱 , 氟喹诺酮 , 环丙沙星 , 氟甲喹 , 水体

H2O2氧化法修复柴油污染土壤

孙燕英 , 刘菲 , 陈鸿汉 , 何炜

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.06.017

用20 mL H2O2氧化处理柴油重度污染土壤,研究了土壤含水量过饱和状态下pH值对反应的影响. 结果表明,24 h之内,5%初始含油量污土,pH值为5~8时,去油率在96%以上,即pH值近中性的土壤介质,在含水量过饱和情况下,处理条件相同时,其氧化去除效果差别不大;反应后溶液pH值由7.34、6.74、5.78降至7.02、6.58、5.49,这主要是由于一些酸性基团如CO2、H+、羧基、β-酮酸等的产生所致;反应溶液中H2O2量下降明显,1 h时由初始浓度0.05 mol/L降至0.000 3 mol/L左右,测出值趋近于0;表层油含量变化不稳定,但总趋势下降,下层油含量变化则呈明显下降趋势,说明整个氧化过程中柴油组分经历了分解、挥发和自下而上的迁移.

关键词: H2O2氧化 , 柴油重度污染土壤 , 去油率 , 初始含油量

载金炭常压、无氰、乙醇蒸馏解吸工艺的改进

缪德仁 , 刘玉龙 , 陈鸿汉

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2008.06.010

针对载金炭经常压、无氰、乙醇蒸馏解吸工艺处理后,解吸炭品位仍较高的问题,通过工业试验,找出了载金炭解吸过程中最有效的时间段,提出了把一次完整的解吸过程分成两段的新方法.对新方法中两次解吸条件的异同做了讨论,在此基础上对常规常压、无氰、乙醇蒸馏解吸工艺进行了改进.工艺改进后,单筐载金炭解吸时间从12~16h缩短到9h,尾炭品位从150g/t左右普遍降至30~50g/t,单塔日解吸载金炭量从200kg上升到300kg.该工艺已应用于云南某金矿的实际生产,效果良好.

关键词: 常压、无氰、乙醇蒸馏 , 载金炭 , 分段解吸

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