马乔
,
胡西洲
,
黄晋萃
,
冯钰锜
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.05.027
在内径为530 μm的石英毛细管中原位聚合得到一种新的强阳离子交换聚合物整体柱-2-丙烯酰胺-2-甲基-1-丙磺酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯聚合物(poly(AMPS-co-EDMA))整体柱,并将其作为聚合物整体柱微萃取(PMME)的萃取介质.优化N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和聚乙二醇(PEG)致孔体系的比例,制备得到的poly(AMPS-co-EDMA)整体柱渗透性好、机械强度高且在水溶液中具有良好的稳定性.通过考察样品溶液的pH值、盐浓度和有机溶剂含量对萃取效率的影响,证明该整体柱主要通过强阳离子交换和疏水相互作用对三聚氰胺进行萃取富集.在PMME与高效液相色谱联用技术的基础上,建立了检测奶制品中三聚氰胺含量的分析方法.奶制品中三聚氰胺的检出限和定量限分别为0.09 mg/kg 和0.3 mg/kg ,在0.5～80 mg/kg 的含量范围内具有良好的线性关系,日内、日间测定的相对标准偏差不高于7.5% .结果表明,该方法简便、快速、灵敏度高且成本低,适合于奶制品中微量三聚氰胺的检测.
关键词:
强阳离子交换
,
2-丙烯酰胺-2-甲基-1-丙磺酸
,
聚合物整体柱
,
三聚氰胺
,
奶制品
马乔
,
余琼卫
,
罗彦波
,
冯钰铸
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00624
将聚(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)(poly(MAA-co-EDMA))聚合物原位聚合于玻璃内插管外表面上,得到一种多孔聚合物涂层;将其作为搅拌棒吸附萃取的萃取介质,考察了其对磺胺类药物的萃取性能;最后将其与高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI-MS)联用,建立了一种牛奶中4种磺胺类药物的检测方法.在最佳条件下,牛奶中4种磺胺类药物的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.11～0.52 μg/L和0.35～1.72μg/L.在1～500μg/L的范围内峰面积与质量浓度具有良好的线性关系,日内、日间测定的相对标准偏差不高于11.3%.结果表明,该方法简便、灵敏度高且成本低,适合于牛奶中磺胺类药物的检测.
关键词:
搅拌棒吸附萃取
,
聚(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)聚合物
,
磺胺类药物
,
牛奶
