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超细高能燃料无定形硼粉的自蔓延制备与表征

采用自蔓延高温合成(SHS)法,用高活性金属Mg粉还原B2O3粉,通过镁热还原反应B2O3+3Mg→2B+3MgO制备出超细高能燃料无定形硼粉,研究镁热还原工艺对还原产物的影响.采用X射线衍射仪对盐酸溶浸后的还原产物进行物相分析.结果表明:还原过程中生成的酸不溶物MgB6、BxO、Mg2SiO4、FeB49是影响硼粉纯度的主要杂质.利用费歇尔粒度测试仪(F.S.S.S)检测无定形硼粉的平均粒径和比表面积.通过优化制备工艺,在B2O3/Mg(质量分数,%)为3.0、反应体系温度为850℃的条件下,可制备出纯度高于94%、比表面平均粒径为0.5～0.7μm、比表面积达4～6m2/g的超细无定形硼粉.

关键词: 自蔓延高温合成 , 镁热还原 , 超细无定形硼粉 , 酸不溶物 , 一次颗粒

La0.8Sr0.2Ga0.8Mg0.2-xCoxO3-δ电解质材料的合成和表征

阳建君 , 于洁 , 马文会 , 陈秀华 , 马明煜 , 邢洁 , 李蕊

稀有金属材料与工程

分别采用甘氨酸硝酸盐法(GNP)和固相法(SSR)分别制备了La0.8Sr0.2Ga0.8Mg0.2-xCoxO3-δ (x=0.05,0.085,0.1),简称LSGMC.并通过容忍因子和平均电负性差计算得出LSGMC电解质材料能够形成一种稳定钙钛矿结构.LSGMC电解质材料的非化学计量值随着Co含量的增加而不断增加,显示出随Co含量增加吸附在LSGMC晶格中的氧减少.固相法制备的LSGMC电解质材料比甘氨酸硝酸盐法制备的LSGMC电解质材料要致密,而甘氨酸硝酸盐法制备的LSGMC电解质材料粉末分布范围要窄一些.制备的LSGMC电解质材料具有优良的电导率,在800和750℃分别达到0.217和0.193 S/cm.

关键词: 容忍因子 , 平均电负性差 , 钙钛矿结构 , 碘量法 , 非化学计量值

熔剂精炼结合湿法处理提纯冶金级硅的研究进展

陆海飞 , 魏奎先 , 马文会 , 谢克强 , 伍继君 , 雷云 , 戴永年

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.015.017

冶金级硅是生产多晶体硅的主要原料，而多晶硅主要用于太阳电池的制备。为了满足制备太阳电池的条件，需精炼冶金级硅以降低其中的杂质含量。熔剂精炼是一种相对能耗低，在杂质硼、磷去除方面具有一定优势的冶金级硅提纯技术，将熔剂精炼和酸浸处理结合起来的方法能进一步提高冶金级硅的提纯效果，对制备低成本太阳能级多晶硅具有重要影响。对目前熔剂精炼提纯冶金级硅的最新研究进展作了较为全面的阐述，详细介绍了国内外研究人员采用 Ca-Si、Al-Si、Sn-Si、Cu-Si 等熔剂体系精炼去除冶金级硅中杂质的方法、工艺及效果。采用熔剂精炼结合湿法处理提纯冶金级硅，通过调控析出成分，使得金属杂质或非金属杂质间形成易于在晶界处沉淀析出并溶于酸的化合物，实现熔剂精炼与湿法处理对杂质的强化析出及协同去除。最后对熔剂精炼结合湿法处理提纯冶金级硅进行了总结并对其发展做出展望。

关键词: 冶金级硅 , 熔剂精炼 , 湿法处理 , 提纯

工业硅真空感应精炼过程熔体流动行为数值模拟

吕国强 , 马文会 , 王华 , 魏奎先 , 杨玺 , 罗涛 , 薛海洋

材料热处理学报

用Multi-physics Comsol软件对工业硅真空感应精炼过程的电磁场和流场进行了数值模拟,定量研究了精炼过程熔池中电磁场和流场动态分布特征.结果表明:磁感应强度集中在线圈高度范围的区域,在径向由表及里衰减;电源输入频率对硅熔体的流场分布和流速都有显著影响,电流密度增大会明显增大搅拌速度;当频率为3000 Hz时,硅熔体表现为先从坩埚内壁向下再由坩埚中心向上隆起然后流向四周的循环流动特征,流场内部存在上下两个涡核,搅拌形成的这种循环流动有利于传热和杂质元素向硅熔体表面迁移和挥发.

关键词: 工业硅 , 真空感应精炼 , 速度分布 , 数值模拟

尖晶石LiMn2O4容量衰减的原因及解决方法

姚耀春 , 戴永年 , 杨斌 , 马文会

材料导报

尖晶石LiMn2O4被认为是最具发展前景的锂离子电池正极材料,但其容量衰减快和循环性能差是制约其商品化的主要原因.分析了尖晶石LiMn2O4容量衰减快和循环性能差的原因,将其归结为内因和外因;在此基础上,从离子掺杂、表面修饰、电解液改性、合成工艺优化几个方面讨论了改善尖晶石LiMn2O4性能的解决方法.

关键词: 锂离子电池 , 尖晶石LiMn2O4 , 容量衰减 , 解决方法

La0.8Sr0.2Co0.05Fe0.95-yMnyO3-δ的电学性能及氧非化学计量研究

杜亚雷 , 于洁 , 邹成鸿 , 马丽萍 , 马文会

材料导报

采用甘氨酸-硝酸盐法合成了钙钛矿结构LSCFM(y=0.20、0.35、0.50、0.65、0.80)材料.用直流四探针法测定了材料在100～800℃静态空气气氛中的电导率,结果表明,其导电行为符合小极化子导电机制,电导率随温度的升高而增大.电子跳跃能随Mn含量的增大而减小,而小极化子跳跃几率随Mn含量的增大而增大,使材料电导率随Mn含量的增大而增大.用碘滴定法测定了材料的氧非化学计量值,结果表明,氧非化学计量值随Mn含量的增大而增大,LSCFM(Y=0.20)晶格内存在一定的间隙氧,而LSCFM(y=0.35、0.50、0.65、0.80)晶格内存在少量的氧离子空位.

关键词: 钙钛矿 , 电导率 , 氧非化学计量 , 小极化子

加压浸出脱除工业硅中杂质铝的研究

于站良 , 陈家辉 , 谢刚 , 马文会 , 谢克强

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2013.03.019

分析了杂质Al元素在工业硅中的存在形式,并采用加压浸出方法对其进行有效去除.比较了盐酸浓度、反应温度、反应压强、液固比、硅粉颗粒粒度、反应时间等因素对杂质Al脱除效率的影响.实验结果表明,加压浸出过程的较佳反应条件为盐酸浓度4 mol.L-1,反应温度150～160℃,反应压强1.5 ～1.6 MPa,硅粉最大颗粒尺寸为50μm,液固比:4:1,反应时间2h,在此反应条件下,杂质A1的去除效率达到75％,重现性实验研究表明加压浸出处理后的工业硅中杂质A1的残余量小于3×10-4.

关键词: 工业硅 , 加压浸出 , 杂质Al去除

多孔阳极支撑固体氧化物燃料电池用造孔剂的研究

阳建君 , 马文会 , 于洁 , 陈秀华 , 孙红燕 , 谢于柄

稀有金属材料与工程

采用甘氨酸硝酸盐法合成了超细的La0.7 Sr0.3Cr0.5Mn0.5O3-δ (LSCM)粉末,并把制备的阳极粉末与3种不同含量的造孔剂活性炭、淀粉和石墨混合制备多孔阳极基底.应用阿基米德排水法测试了多孔阳极基底的孔隙率,得到最大孔隙率为45％.接着再采用SEM、EDS和XRD等材料表征手段对阳极基底的表面形貌和结构进行了分析,结果显示混合20％(质量分数)的活性炭制备的阳极基底孔隙分布均匀,并没有裂纹出现.甲烷催化实验得到混合20％活性炭造孔剂制备的阳极基底在高温下的催化性能最好,甲烷转化效率达到71.88％.

关键词: 甘氨酸硝酸盐法 , 阳极基底 , 孔隙率 , 甲烷转化效率