马海斌
,
孙自杰
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009669
为更好的理解困扰电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)分析灵敏度提高的基质干扰问题,利用激光诱导荧光技术,考察了钡离子和钙离子在ICP-MS取样锥后的质量控制传递行为.通过比较分析离子在取样锥孔口及后端的径向分布,探讨了ICP功率、雾化气流速及基质干扰对取样锥后分析离子空间分布的影响.结果表明:取样锥孔口钙离子与钡离子分布类似,但取样锥后扩散状况与其相对原子质量有关,相对原子质量小的元素径向扩散更快,因此仪器检测灵敏度较低;雾化气流速越大,分析离子的传递效率越低,因此更高的进样速率在ICP-MS应用中不一定对应更高的检测灵敏度;分析离子径向分布及数量也受基质组分影响,基质干扰降低了取样锥后中心轴线上的分析离子数量,使其径向分布变得更扁平,通过截取锥的概率更低,最终使得分析离子的信号降低.
关键词:
电感耦合等离子体质谱仪
,
取样锥
,
质量控制传递
,
功率
,
雾化气流速
,
基质干扰
马海斌
,
李宗元
,
张运臣
,
张华
,
王林同
,
孙自杰
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009889
基于等离子体内分析粒子原子发射光谱技术,建立了一套电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)内钙元素的速率测量方法,并比较了在电感耦合等离子体质谱仪及发射光谱仪之间的分析粒子速率差别.结果表明:两取样点所得到的原子发射光谱谱图基本一致,后者信号较弱,可确认其来自于同一分析物气溶胶团,这说明通过记录两取样点处的荧光信号及移动所需时间,可有效测量高温等离子体内分析粒子的移动速率;ICP-MS取样锥后真空压力明显对等离子体内的分析粒子具有加速影响,尤其是在取样锥前0～3 mm区域内.实验结果可为改进ICP-MS取样界面传递效率设计提供实验数据支持.同时该装置可为测量高温环境内粒子移动速率提供一可行的技术方法.
关键词:
电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)
,
高温环境
,
电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)
,
移动速率测量
