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大孔树脂-高速逆流色谱分离纯化薇甘菊中的黄酮类化合物

耿姗 , 王娟强 , 席兴军 , 初侨 , 董跟来 , 马晓萌 , 张惠文 , 魏芸

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.10022

该文建立了大孔树脂-高速逆流色谱分离薇甘菊中黄酮类物质的方法.分离条件为:采用大孔树脂AB-8,洗脱液为50%(v/v)乙醇水溶液,高速逆流色谱溶剂体系为正丁醇-乙酸-水(4∶1∶5, v/v).从薇甘菊中分离到4种黄酮类物质:槲皮素-3-O-芸香糖苷(纯度90.2%)、山奈酚-3-O-芸香糖苷(纯度98.55%)、木犀草苷(纯度98.33%)和紫云英苷(纯度99.23%).建立的大孔树脂-高速逆流色谱方法简单、高效,可扩展应用于从其他植物中分离黄酮类物质.

关键词: 高速逆流色谱 , 大孔树脂 , 分离 , 黄酮类物质 , 薇甘菊

氘气透过高纵横比空心玻璃微球的实验研究

邱龙会 , 魏芸 , 傅依备 , 唐永建 , 袁玉萍 , 师滔

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2001.01.001

为了测试用于激光聚变实验的高纵横比空心玻璃微球(HGM)对D2气保气性能及计算HGM内D2剩余量,对3种常用配方HGM及其用0.5MNH4F+0.1MHNO3洗液在90℃下处理后的HGM分别在573K下分三步热扩散充D2气,然后在290K下分别在0h、72h、144h时用气泡法测量HGM内的D2气压,由此测定了D2气体透过HGM的充气速率和漏气速率及其表观扩散活化能,并给出它们对D2保气半时间或充气半时间随HGM直径、壁厚和温度变化的计算式。

关键词: 激光聚变靶丸 , 空心玻璃微球 , D2扩散速率 , 保气半时间计算式

Al2O3引入对空心玻璃微球化学稳定性的提高

邱龙会 , 魏芸 , 师韬 , 高党忠 , 傅依备

材料科学与工艺 doi:10.3969/j.issn.1005-0299.2000.03.014

为了提高液滴法空心玻璃微球(HGM)的化学稳定性,以络合方式在玻璃溶液中引入Al3+ 使形成的HGM玻璃中Al2O3含量达1.5%mol,升高液滴炉精炼区温度至1 400 ℃,加大炉内轴向抽气速率至6~7 cm/s(25 ℃,0.101 MPa),制备出直径450~550 μm、壁厚0.8~1.5 μm的HGM,并依次用90 ℃的0.5MNH4F+0.1MHNO3水溶液、热水和丙酮漂洗HGM 5min 、2次,将HGM暴露于大气,测试表面出现斑点的时间和表面粗糙度的变化.结果表明,HGM表面出现斑点的时间由5 d推迟到20 d,且表面粗糙度变化减缓.

关键词: 液滴法 , 空心玻璃微球 , Al2O3 , 化学稳定性

正交轴逆流色谱法分离标准蛋白质及实际样品

魏芸 , 张天佑 , 张姝 , 刘庆辉

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.02.027

以m(质量分数为12.5%的PEG8000)∶m(质量分数为25%的磷酸氢二钾)=1∶1或m(质量分数为12.5%的PEG8000)∶m(质量分数为30%的磷酸氢二钾)=1∶1为溶剂系统,用下相作流动相,上相作固定相,操作时采用500 r/min的转速和60 mL/h的流动相流速,考察了正交轴逆流色谱法对标准蛋白质及羊肚菌糖蛋白和枸杞糖肽的分离情况。将结果与高效液相色谱分离结果相比较,前者在分离度损失不大的基础上提高了进样量,证明了其用于制备的有效性,从而为分离制备天然生物大分子提供了一个新方法。

关键词: 正交轴逆流色谱法 , 蛋白质分离 , 糖蛋白纯化

高速逆流色谱法分离纯化黄芪中的芒柄花素和毛蕊异黄酮

马晓丰 , 屠鹏飞 , 陈英杰 , 张天佑 , 魏芸

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.023

采用高速逆流色谱法(HSCCC),以正己烷-氯仿-甲醇-水组成二相系统作为固定相与流动相,对黄芪的乙酸乙酯粗提物进行了分离纯化. 结果发现:以正己烷-氯仿-甲醇-水(体积比为1.5∶3∶3∶2)组成的系统可以从黄芪的乙酸乙酯粗提物中分离出毛蕊异黄酮,纯度可达95%以上,并可以初步纯化芒柄花素;接着用正己烷-氯仿-甲醇-水(体积比为4∶4∶5∶4)组成的系统进一步纯化芒柄花素,其纯度达95%以上.利用该方法,可以对中药黄芪中的异黄酮进行快速的分离和纯化.

关键词: 高速逆流色谱 , 芒柄花素 , 毛蕊异黄酮 , 黄芪

高速逆流色谱法对刺五加有效成分刺五加苷E的分离制备

魏芸 , 张天佑 , 吴克友

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.06.013

采用高速逆流色谱法分离纯化刺五加粗品中的刺五加苷E.溶剂系统为氯仿-甲醇-异丙醇-水,体积比为5∶6∶1∶4,上相为固定相,下相为流动相,转速为800 r/min,流速为2.0 mL/min.所得刺五加苷E经高效液相色谱分析,测定纯度为98%(峰面积百分比).这为其他苷类等极性物质的分离纯化提供了依据.

关键词: 高速逆流色谱法 , 分离 , 制备 , 刺五加苷 , 刺五加

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