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QuEChERS-液相色谱-质谱法快速筛查和确证大米中205种农药残留

陈溪 , 程磊 , 曲世超 , 黄大亮 , 刘佳成 , 崔晗 , 贾彦波 , 纪明山

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.05015

结合 QuEChERS法与液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱( LC-Q-TRAP/MS)技术,建立了大米中205种农药残留的快速筛查确证方法。大米样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)、无水 MgSO4和 C18吸附剂净化后,采用多反应监测-信息关联采集-增强子离子( MRM-IDA-EPI)扫描方式及谱库检索技术,通过对化合物的保留时间、离子对以及高灵敏度的 EPI谱库检索比对,完成了205种农药的筛查与确证,并采用外标法定量,实现了大米样品中205种农药的定性和定量分析。结果表明,所有农药的线性相关系数均大于0.995;方法的定量限在0.5~10.0μg/kg之间。在10、50μg/kg两个添加水平下,205种农药的平均回收率在62.4%~127.1%之间;相对标准偏差( RSD)在1.0%~20.0%之间。该方法能够对大米样品进行实际检测,且检测时间不超过20 min。该方法快速、准确、灵敏度高,适合于大米中农药残留的快速、全面筛查和确证分析。

关键词: QuEChERS法 , 液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱 , 农药残留 , 大米 , 筛查 , 确证

聚合酶链式反应-限制性片段长度多态性和芯片生物分析技术用于渤海地区鱼种鉴定

李潇 , 曲焱焱 , 张丕乔 , 张津 , 张丽华 , 黄大亮 , 张玉奎

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00673

以渤海湾具有重要商业价值的9种海龟(小黄鱼、花鲈、蓝点马鲛、鲐、钝吻黄盖鲽、棘头梅童鱼、许氏平鲉、高眼鲽和长蛇鲻)为研究对象,利用聚合酶链式反应(PCR)-限制性片段长度多态性(RFLP)和芯片生物分析技术对其进行鱼种鉴定.首先提取其基因组脱氧核糖核酸(DNA),对其细胞色素b的特定片段(464 bp)进行扩增,然后选择Dde Ⅰ、Hae Ⅲ和Nla Ⅲ3种限制性内切酶进行酶切,并利用芯片生物分析技术得到酶切产物的特异图谱和确切的片段大小,从而有效区分了9种海鱼.研究结果表明,PCR-RFLP和芯片生物分析技术在鱼种鉴定上具有精确、鉴别和快速三大优势,可为鱼类食品检测提供科学依据.

关键词: 聚合酶链式反应-限制性片段长度多态性 , 芯片实验室 , 物种鉴定 , 细胞色素b , 鱼类

石墨炉原子吸收光谱法测定磷矿石中微量镉干扰的抑制

胡晓静 , 孔平 , 黄大亮

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.03.020

研究了石墨炉原子吸收法测定磷矿石中微量镉的多种干扰作用.探讨了分子吸收、基体效应和共存元素的干扰,考察了载气流速和积分方式的影响,进行了干扰抑制试验,提出了减少干扰的有效方法,采用最优方式对磷矿石中微量镉进行测定,结果令人满意.

关键词: 石墨炉原子吸收光谱法 , , 磷矿石 , 干扰抑制

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定工业硅中11种成分的不确定度评定

胡晓静 , 黄大亮 , 赵恒英

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2005.06.022

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对工业硅中11种化学成分进行系统的不确定度分析,阐述了测定过程不确定度的主要来源,对各不确定度分量进行了量化计算,提出了量化过程所需各参数的采集和统计计算方法,得出合成标准不确定度、扩展不确定度及测定结果的置信区间.

关键词: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 , 工业硅 , 不确定度 , 多元素

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