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超声波萃取-高效液相色谱测定咖啡粉和速溶咖啡中的葫芦巴碱

刘宏程 , 黎其万 , 邵金良 , 严红梅 , 兰珊珊

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01103

建立了高效液相色谱测定咖啡粉和速溶咖啡中葫芦巴碱含量的方法.采用Waters BondPak NH2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-水(82∶18,v/v)为流动相,流速0.8 mL/min,检测波长260 nm.葫芦巴碱线性范围为1～40 mg/L (相关系数为 0.9998).分别进行日内、日间和人员比对测定葫芦巴碱的重复性试验及加标回收率试验.经测定,样品的加标回收率大于90%,相对标准偏差小于3%.比较了超声波萃取和热浸提萃取方法测定葫芦巴碱含量的差异,两个方法的测定结果符合线性关系,相关系数为0.9964.该法简便、快速、灵敏度高,适用于咖啡豆中葫芦巴碱分析以及咖啡豆原料与制品的质量控制.

关键词: 超声波萃取 , 高效液相色谱 , 葫芦巴碱 , 咖啡粉 , 速溶咖啡

基质固相分散-超高效液相色谱-质谱检测器测定牛奶中9种类固醇激素残留

刘宏程 , 李宁 , 林涛 , 邵金良 , 黎其万

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.06035

利用基质固相分散技术（MSPD），建立了超高效液相色谱-质谱检测器（MSD）同时分析牛奶中9种类固醇激素残留的方法。便携式 MSD的灵敏度和准确度优于紫外检测器；相比传统的质谱仪，MSD 不需质谱参数优化，操作简便，开机抽真空时间短（只要5 min），即开即用。分别考察了流动相比例、萃取溶剂和固相萃取小柱净化对MSD灵敏度和牛奶样品基质效应的影响。结果表明，MSD正离子模式对吸电子基团化合物的灵敏度更高，受外界条件影响大。经 MSPD净化后，9种类固醇激素的基质效应由84％~160％降低为80％~121％。方法学研究结果表明，9种类固醇激素的日内精密度和日间精密度分别为0.87％~1.78％和1.82％~3.79％，加标回收率为68.7％~94.7％，相对标准偏差（RSD）小于10％，方法检出限（LOD）为0.5~10μg／kg，定量限（LOQ）为2~20μg／kg。该方法适合日常大批量样品的检测。

关键词: 基质固相分散 , 超高效液相色谱 , 质谱检测器 , 类固醇激素 , 牛奶

果蔬中外源植物生长调节剂的快速提取和测定

林涛 , 黎其万 , 刘宏程 , 樊建麟 , 杨东顺 , 李彦刚

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.01.2015090703

建立了同时测定果蔬中11种外源植物生长调节剂的超高效液相色谱-串联质谱方法.果蔬样品经酸性乙腈-乙酸铵溶液,超声波辅助提取, ProElut NH2填料净化后直接进样分析,采用正负离子多反应监测( MRM)模式,外标法定量.结果表明,在优化后的提取方法、色谱和质谱条件下,11种外源植物生长调节剂在0.003—10 mg·L-1范围内线性关系良好,相关系数( R2 )大于0.999,检出限为0.001—0.01 mg·kg-1 ,平均回收率范围为78.4%—100.1%,相对标准偏差(RSD)范围为2.5%—6.6%.该方法快速简便、灵敏度高、净化效果好,适合果蔬中外源植物生长调节剂的快速测定.

关键词: 水果 , 蔬菜 , 外源植物生长调节剂 , 提取 , 测定

基质固相分散-高效液相色谱法测定植物油中的痕量苯并[a]芘

刘宏程 , 黎其万 , 刘家富

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.04.023

关键词: 基质固相分散(matrix solid phase dispersion) , 高效液相色谱法(HPLC) , 苯并[a]芘(benzo[a]pyrene) , 植物油(vegetable oil)