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直流电弧等离子喷射CVD中控制生长(111)晶面占优的金刚石膜

周祖源 , 陈广超 , 戴风伟 , 兰昊 , 宋建华 , 李彬 , 佟玉梅 , 李成明 , 黑立富 , 唐伟忠

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2006.03.010

运用光发射谱(OES)技术对大功率直流电弧等离子喷射CVD金刚石膜的气相沉积环境进行了原位诊断,研究了气相环境中主要含碳基团的浓度及分布与沉积参数的关系,发现了C2基元比其他基元对沉积参数更加敏感.利用光发射谱对C2基元发射强度的监测,实时调控沉积各参数,在大功率直流电弧等离子喷射CVD中实现了(111)晶面占优的金刚石膜的可控生长,I(111)/I(220)XRD衍射峰强度的比值达48.

关键词: 光发射谱 , 金刚石膜 , 直流电弧等离子喷射CVD , (111)占优晶面

自支撑金刚石膜的生长特征对断裂强度的影响

陈良贤 , 李成明 , 陈飞 , 刘政 , 黑立富 , 宋建华 , 陈广超 , 唐伟忠 , 吕反修

材料热处理学报

研究了自支撑金刚石膜的生长取向特征、表面形貌和质量对断裂强度的影响.X射线衍射和断裂强度的结果表明,随着衍射强度比值I(111)/I(220)的增大,断裂强度呈下降趋势.堆积在晶粒间界处的二次形核生长的小晶粒,覆盖晶粒问界的缝隙,在柱状晶粒间形成类似的搭桥效应,增强柱状晶之间的相互作用能,提高柱状晶结构的抗破断能力,金刚石膜中出现的非金刚石相将降低金刚石厚膜的断裂强.

关键词: 金刚石自支撑膜 , 生长特征 , 断裂强度

金刚石自支撑膜衬底生长立方Y2O3薄膜的性能

王猛 , 李成明 , 陈良贤 , 刘金龙 , 郭建超 , 魏俊俊 , 黑立富 , 吕反修

材料热处理学报

采用射频磁控溅射法在抛光的CVD金刚石膜上制备了立方(222)择优取向的Y2O3薄膜,利用XRD,纳米力学探针,划痕仪,FTIR和TEM等手段研究了退火对Y2O3薄膜的结构、力学性能和红外透过率的影响及Y2O3的微观结构.结果表明:通过退火Y2O3薄膜的结晶程度增加,退火后的择优取向仍为立方相(222)晶面结构;薄膜的硬度降低而弹性模量升高,薄膜与金刚石的结合力增加;薄膜的红外透过率略有降低;薄膜为柱状晶结构并存在大量非晶态.

关键词: CVD金刚石 , Y2O3 , 退火 , 力学性能 , 红外透过

金刚石自支撑膜的高温红外透过性能

黑立富 , 闫雄伯 , 朱瑞华 , 陈良贤 , 刘金龙 , 魏俊俊 , 廉伟艳 , 张荣实 , 李成明

材料工程 doi:10.11868/j.issn.1001-4381.2016.000792

由于金刚石具有低吸收和优异的力学与导热性能使其成为长波(8~12μm)红外光学窗口材料的重要选择.对于许多极端条件的应用,化学气相沉积(CVD)金刚石自支撑膜的高温光学性质至关重要.应用直流电弧等离子喷射法制备光学级金刚石自支撑膜进行变化温度的红外光学透过性能研究,采用光学显微镜、X射线衍射、激光拉曼和傅里叶变换红外-拉曼光谱仪检测CVD金刚石膜的表面形貌、结构特征和红外光学性能.结果表明:在27℃时金刚石膜长波红外8~12μm之间的平均透过率达到65.95%,在500℃时8~12μm处的平均透过率为52.5%.透过率下降可分为3个阶段.对应于透过率随温度的下降,金刚石膜的吸收系数随温度的升高而增加.金刚石自支撑膜表面状态的变化,对金刚石膜光学性能的影响显著大于内部结构的影响.

关键词: 直流电弧等离子喷射 , 金刚石自支撑膜 , 高温红外透过

立方Y2O3薄膜结构、力学及光学性能的研究

王猛 , 李成明 , 朱瑞华 , 刘金龙 , 陈良贤 , 魏俊俊 , 黑立富

人工晶体学报

采用射频磁控溅射法在本征(100)Si片上和CVD金刚石膜上制备了立方(222)择优取向的Y2O3薄膜,应用AFM观察薄膜的三维形貌表明薄膜表面晶粒致密,缺陷较少,表面粗糙度为8.7 nm;TEM表征薄膜微观结构,表明薄膜为柱状晶结构,柱状晶宽度10~20 nm,而且晶界明显,部分较大晶粒中存在些许位错缺陷;纳米力学探针和划痕仪表征薄膜的力学性能,表明薄膜硬度为20.73 GPa,弹性模量为227.5 GPa,可作为金刚石膜的抗氧化保护膜,并且与金刚石膜的结合较好,结合力约为5N;FHR对薄膜的光学性能进行分析,表明双面立方Y2O3薄膜对金刚石膜的最大增透为23%,基本符合Y2O3的理论增透效果.

关键词: Y2O3薄膜 , 射频磁控 , 缺陷

ZnS衬底表面制备HfO_2增透保护膜的性能

赵晓静 , 李成明 , 陈良贤 , 刘金龙 , 冯寅楠 , 黑立富 , 吕反修

材料热处理学报

用射频磁控溅射法在CVD ZnS衬底上制备了HfO2薄膜,利用X射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、傅里叶红外光谱(FTIR)和纳米力学探针对HfO2薄膜的结构和性能进行了分析和测试。结果表明,制备的HfO2为单斜相,膜层致密、表面平整、粗糙度仅为3.0 nm,硬度(7.3 GPa)显著高于衬底ZnS的硬度(2.6 GPa)。采用ZnO薄膜作过渡层,可有效提高HfO2与ZnS衬底的结合强度。单面镀制HfO2薄膜后,ZnS衬底在8-12μm长波红外波段的透过率最高可达81.5%,较之ZnS基体提高了5.8%,双面镀制HfO2薄膜后透过率最高可达90.5%,较之ZnS基体提高了14.8%,与理论计算结果吻合较好,适合作为ZnS窗口的增透保护膜。

关键词: ZnS , HfO2薄膜 , 增透保护膜 , 射频磁控溅射

直喷式直流电弧等离子化学气相沉积法金刚石单晶外延层制备研究

刘杰 , 黑立富 , 陈广超 , 李成明 , 宋建华 , 唐伟忠 , 吕反修

人工晶体学报

采用非循环直流喷射(直喷式)直流电弧等离子化学气相沉积法,在Ar/H2/CH4气氛下,成功制备了金刚石单晶外延层.试验采用的是3 mm×3 mm×1.2 mm的高温高压Ib型金刚石单晶衬底.研究了不同衬底温度和甲烷浓度对金刚石单晶外延层的形貌,速率和晶体质量的影响.采用光学显微镜,激光共聚焦表征了样品的形貌,利用千分尺测量其生长速率,利用Raman表征其晶体质量,采用OES诊断Ar/H2/CH4等离子气氛下C2、CH与Hβ的相对浓度.研究表明,温度和甲烷浓度对单晶刚石形貌和质量产生了明显的影响.在衬底为温度980℃,甲烷浓度在1.5%的条件下,生长速率达到了36 μm/h,并且晶体质量较好(半高宽仅为1.88 cm-1).同时发现生长参数对金刚石单晶外延层的生长模式有着显著地影响.

关键词: 金刚石单晶 , 外延层 , 衬底温度 , 甲烷浓度 , 生长速率

离子源预处理工艺对WC基底表面及Ta缓冲涂层的影响

魏俊俊 , 朱小研 , 陈良贤 , 刘金龙 , 黑立富 , 李成明 , 张勇

材料热处理学报

研究了阳极层离子源预处理工艺对WC硬质合金基底表面粗糙度Ra和表面最大峰谷值Pv的影响,以及对后续镀制Ta缓冲涂层表面特征及膜基附着力的影响.结果表明,硬质合金基片表面粗糙度和表面最大峰谷值的增加量随基片偏压升高呈指数增加;而离子源电压对基片表面粗糙度和表面最大峰谷值影响较弱;采用离子源电压1350 V,基片偏压200 V轰击硬质合金基片15 min后镀制Ta膜,膜层表面晶粒细小均匀,表面致密性显著增加;此外,基片表面经离子源处理后,镀制的Ta缓冲层与基底的膜基结合力有较大改善,这将有利于提高后续贵金属保护涂层的附着力及抗元素扩散能力.

关键词: 离子源预处理 , 结合力 , 表面粗糙度 , 表面最大峰谷值

线形同轴耦合式微波等离子体CVD法硬质合金微型钻头金刚石涂层沉积

黑立富 , 唐伟忠 , 樊凤玲 , 耿春雷 , 吕反修

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2005.05.007

本文介绍了利用线形同轴耦合式微波等离子体CVD法在硬质合金微型钻头(微钻)上沉积金刚石涂层的初步实验结果.微型钻头的直径为0.5mm,其中WC晶粒的尺寸约为0.5μm.在沉积前,先用Murakami溶液(10gKOH+10gK3[Fe(CN)6]+100ml H2O)对微钻刻蚀10min,使其表面粗化,然后用硫酸-双氧水溶液(10ml98wt%H2SO4+100ml 38%m/vH2O2)对其浸蚀60s,以去除其表面的Co.在金刚石涂层过程中发现,由于微钻尖端在微波电磁场中产生较集中的辉光放电现象,因而在微钻尖端很难获得金刚石涂层.针对这种金刚石涂层过程中的"尖端效应",尝试使用了金属丝屏蔽的方法以改变微钻周围的微波电磁场分布,克服了上述金刚石涂层过程中的"尖端效应",首次成功地采用微波等离子体CVD法在微钻上沉积了厚度为1.5μm的金刚石涂层.

关键词: 金刚石涂层 , 微钻 , 线形微波等离子体CVD设备

微波等离子体下GaN的分解与纳米金刚石膜的沉积

田寒梅 , 刘金龙 , 陈良贤 , 魏俊俊 , 黑立富 , 李成明

人工晶体学报

采用微波等离子体化学气相沉积(microwave plasma chemical vapor deposition,MPCVD)技术系统地研究了GaN的分解机制.结果表明微波等离子体富氢环境促进了GaN的分解反应,分解过程由表面缺陷开始,向侧面扩展,最后沿氮极性面进行;氢等离子体中通入少量氮气能够显著抑制GaN的分解,在此基础上采用两步生长法成功实现在GaN上纳米金刚石膜的直接沉积.

关键词: 氮化镓 , 分解 , 微波等离子体化学气相沉积 , 纳米金刚石膜

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