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QuEChERS前处理技术联合液相色谱-四极杆飞行时间质谱法检测保健食品中24种违禁降血糖、降血压和降血脂药物

丁博 , 王志元 , 谢建军 , 曾广丰 , 李荀 , 佘志刚 , 陈文锐

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.02016

建立QuEChERS前处理技术联合液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱( LC-Q-TOF-MS)测定保健食品中24种违禁降血糖、降血压和降血脂药物成分的分析方法。采用响应曲面设计实验优化了前处理萃取条件:乙腈与水体积比、硫酸镁与氯化钠用量和吸附剂 C18用量。依据目标物的一级母离子的精确质量数、同位素丰度比、二级碎片离子的精确质量数和色谱保留时间等信息定性、定量地分析降血糖、降血压和降血脂违禁药物。结果显示, QuEChERS前处理技术与 LC-Q-TOF-MS分析方法检测保健食品中违禁降血糖、降血压和降血脂药物的选择性好,检出限和定量限低,灵敏度高,线性关系良好( r2﹥0.997)。将该方法用于15个保健食品样品的检测,发现5个样品含有违禁药物。

关键词: QuEChERS , 液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱 , 降血糖 , 降血压 , 降血脂 , 保健食品 , 响应曲面设计

三峡库区栽培重楼中重金属元素的含量与评价

周浓 , 张杰 , 郭冬琴 , 丁博 , 杨丝丝 , 黄均

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.09.2015020602

采集了三峡库区不同产地重楼药材种植基地的根际土壤及其药材,研究了土壤中重金属镉( Cd)、汞(Hg)、砷(As)、铜(Cu)和铅(Pb)的含量及其在药材中重金属残留量状况,对照相应标准,分析评价各类土壤和重楼药材中重金属含量的污染现状和富集系数.结果表明,不同产地重楼栽培土壤重金属残留量差异显著, Cd、Hg、As、Cu、Pb的平均含量为0.19、0.07、0.07、25.70、59.34 mg·kg-1,Hg、As、Cu、Pb含量均未超过国家二级土壤环境质量标准,但城口县栽培基地Cd含量超过国家二级土壤环境质量标准.不同产地重楼药材中重金属残留量差异较大,Cd、Hg、As含量均低于《药用植物及制剂外经贸绿色行业标准》的限量标准,渝北区和城口县岚天乡重楼药材中Cu、Pb含量高于国家限量标准.同时,不同产地重楼对土壤重金属的累积能力存在明显差异,部分产地重楼对Hg、Cu的富集系数>1,但均显著低于超富集植物的临界含量标准(1000 mg·kg-1).对不同产地重楼栽培土壤重金属含量进行风险评估及分级发现,除城口县栽培土壤主要受到重金属Cd的污染,达到轻污染或警戒级外,其余栽培均为安全级.

关键词: 三峡库区 , 重楼 , 土壤 , 重金属 , 残留量 , 富集特性 , 污染现状

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