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乳液浸渍法制备纳米TiO2/硅藻土复合材料

丁士文 , 张兴威 , 王利勇 , 张永芬

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2008.10.014

采用常压液相两步水解法制备了混晶纳米TiO2,并利用原料OP制成了分散良好的乳液,采用浸渍法制备了一系列固载量不同的纳米TiO2/硅藻土复合材料,并利用SEM,XRD,EDS及吸附和光催化降解酸性大红3R实验等对其进行了表征.结果表明,所制备的材料为平均粒径12nm的锐钛矿型和金红石型混合晶型的TiO2与多孔硅藻土的复合材料.同时确定了降解酸性大红3R染料的最佳固载量为23%..证明了催化反应发生在催化剂表面,而非本体溶液中.

关键词: 液相水解 , 纳米混晶TiO2 , 乳液浸渍 , 复合材料

用改进的液相沉淀法制备ZnS纳米晶

翟永清 , 姚子华 , 丁士文 , 安伟 , 翟建

材料科学与工艺 doi:10.3969/j.issn.1005-0299.2003.01.022

以ZnSO4、(NH4)2S为原料,通过加入分散剂对传统的液相沉淀法进行改进,制备出ZnS的纳米粉末,并探讨了制备过程中沉淀、洗涤、干燥以及晶化等阶段的反应条件对产物的影响.结果表明:以丙三醇为分散剂、原料配比(n(ZnSO4)/n((NH4)2S)为1∶0.9、料液浓度比1∶1,c(ZnSO4)、c((NH4)2 S)均为0.2 mol/L时为沉淀适宜工艺条件;干燥前对沉淀物用无水乙醇进行脱水处理,可有效地控制硬团聚体的产生;沉淀经400~600 ℃晶化1 h, 可得立方晶形β-ZnS纳米晶,产物为均匀球形,分散性较好;400 ℃晶化的产物晶粒尺寸约为40 nm;600 ℃晶化的产物晶粒尺寸约为50 nm.

关键词: ZnS , 纳米晶 , 液相沉淀 , 分散剂

EDTA 络合溶胶-凝胶法制备La0.8Sr0.2FeO3 纳米粉体

翟永青 , 姚子华 , 丁士文 , 侯亚军

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2002.01.017

以金属硝酸盐和乙二胺四乙酸(EDTA)为原料,用 EDTA 络合溶胶-凝胶法合成了 La0.8Sr0.2FeO3 复合氧化物纳米粉体,并对过程参数进行了优化.用TG-DTA、IR、SEM、XRD 等手段对制备过程、热分解机理及粉体的性质进行了研究.硝酸根离子可以加速 EDTA-凝胶的热分解,仅在 350℃就有 La0.8Sr0.2FeO3 相生成,但此温度下有 SrCO3 相出现,需经750℃焙烧 2 h 才能彻底除去,得 La0.8Sr0.2FeO3 纯相的纳米粉.颗粒呈球形,分散性较好,平均粒径在 70 nm 左右.与传统的固相反应相比,该法制得的 La0.8Sr0.2FeO3 组分均匀,化学计量比易于控制,烧成温度低.而且,由于 EDTA 可以和元素周期表中绝大多数金属元素络合,因此该技术可广泛应用于复杂氧化物体系纳米材料的制备及研究.

关键词: 纳米粉 , La0.8Sr0.2FeO3 , 钙钛矿 , EDTA , 溶胶-凝胶

载Ag二氧化钛纳米线的制备及其光催化性能

张绍岩 , 次立杰 , 丁士文 , 于宏伟

人工晶体学报

利用水热合成法,制备出了二氧化钛纳米线,通过葡萄糖还原Ag(NH3)+2,在制备出的二氧化钛纳米线表面负载了 Ag纳米颗粒.利用透射电镜(TEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、X射线光电子能谱(XPS)和紫外-可见光谱(UV-Vis)对产物进行了表征.结果表明:该Ag/TiO2纳米线在可见光区域表现出较强的吸收性能.测试了样品降解酸性红3R溶液的活性.结果表明,TiO2纳米线表面负载Ag纳米颗粒对提高其光催化性能具有积极的作用.

关键词: TiO2纳米线 , Ag纳米颗粒 , 水热法 , 光催化降解

水热合成纳米TiO2-Fe2O3复合材料及其光催化性能

李梅 , 丁士文 , 丁宇 , 刘来福

功能材料

以TiCl4,FeCl3·6H2O和NH3·H2O为原料,把TiCl4和FeCl3·6H2O按照化学计量比共同水解,得到的水合氧化物中间体放入高压釜中在180℃、0.8MPa下进行反应,经过滤、洗涤、烘干,得到纳米TiO2-Fe2O3复合材料.XRD分析证明产品为锐钛矿结构.TEM形貌观察,粒子基本为球形,粒径20~30nm;将样品均匀分散在甘油-水混合液中,利用UV-1200紫外-可见分光光度计测试了样品的光吸收性能,发现该纳米复合材料对紫外光和可见光均有很强的吸收.利用该纳米复合材料作为光催化剂对有机染料溶液进行了降解实验,发现在日光照射180min后,对酸性红B染料的降解率接近100%.

关键词: 纳米复合氧化物 , 水热合成 , 光吸收性能 , 光催化性能

微波反应合成纳米BaTi1-xSnxO3介电材料及其结构与性能研究

柴佳 , 丁士文 , 王静 , 丁宇 , 王齐

功能材料

采用微波反应技术,合成了一系列BaTi1-xSnxO3固溶体纳米粉末(0≤x≤0.5),反应时间缩短为20min.XRD物相分析和d-间距-组成图证明,产品为立方晶系的完全互溶取代固溶体,结果符合Vegard定律.TEM形貌观察,粒子为均匀球形,平均粒径40nm.制陶实验测得材料室温介电常数为10100,纳米粉体的烧结温度为1100℃,比传统微米级粉体的烧结温度降低200~250℃.

关键词: 微波反应 , BaTjO3化学掺杂 , 纳米材料 , 介电性能

EDTA络合溶胶-凝胶法制备Y2O3:Eu纳米晶

翟永清 , 姚子华 , 丁士文 , 仇满德 , 张毅超 , 安伟

无机材料学报

以金属硝酸盐和EDTA为原料,用EDTA络合溶胶-凝胶法制备出Y2O3:Eu纳米晶,并对合成条件进行了优化.分别用TG-DTA、FTIR、XRD、SEM、荧光分光光度计等手段对凝胶的热分解机理,Y2O3:Eu的形成过程以及纳米晶的性质进行了研究.结果表明:硝酸根离子可以加速EDTA凝胶的热分解,仅在600℃焙烧即可得到颗粒细小、组分均匀,纯立方相的’Y2O3:Eu纳米晶,颗粒基本呈球形,粒径随温度升高逐渐长大,600℃时,约为20nm,1000℃时,约为70nm.

关键词: EDTA , complex , sol-gel , Y2O3:Eu , nanocrystal

Cu_3V_2O_7(OH)_2·2H_2O纳米线的制备及其电化学性能

张绍岩 , 次立杰 , 刘树彬 , 于宏伟 , 丁士文

材料导报

以CuSO_4·5H_2O和NH_4VO_3为原料,采用水热法制备了Cu_3V_2O_7(OH)_2·2H_2O纳米线.利用XRD、FE-SEM、TEM和HRTEM对样品的结构和表面形貌进行了表征,并对其作为锂电池正极材料的电化学行为进行了研究.电化学性能测试表明,Cu_3V_2O_7(OH)_2·2H_2O纳米线电极具有较高的开路电压和较大的放电容量.

关键词: Cu_3V_2O_7(OH)_2·2H_2O纳米线 , 水热法 , 锂电池

液相Y、Nb共掺杂BaTiO3基PTC陶瓷的制备与性能

丁士文 , 潘彬 , 啜艳明 , 贾光

人工晶体学报

本文以Ba(OH)2·8H2O、Sr(OH)2·8H2O、TiCl4、NbCl5、YCl3和Mn(Ac)2为原料,采用室温研磨、低温固态反应合成了一系列的纳米钛酸钡基PTCR陶瓷粉,首先实现了Y和Nb双施主以离子的形式共掺杂.采用XRD,TEM对样品进行了表征.研究表明,产品为立方晶系的完全互溶取代固溶体.粒子基本成球形,分布均匀,粒径大约60nm.通过优化Y和Nb的掺杂量,使材料的室温电阻得到了进一步降低,并提高了材料的升阻比.当Y、Nb和Mn的用量分别为0.2 mol%、0.18 mol%和0.04 mol%时,加入定量的AST烧结助剂,控制最高烧结温度为1310℃,制备出了室温电阻17.6 Ω,正温度系数为18.6%/℃,升阻比为6.5 ×104的性能优异的PTCR电阻材料.另外还就烧结条件对材料PTC性能的影响进行了讨论.

关键词: PTC陶瓷 , BaTiO3 , 低温固态反应 , 双施主掺杂 , 烧结条件

EDTA络合溶胶-凝胶法制备Y2O3:Eu纳米晶

翟永清 , 姚子华 , 丁士文 , 仇满德 , 张毅超 , 安伟

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2003.02.030

以金属硝酸盐和EDTA为原料,用EDTA络合溶胶-凝胶法制备出Y2O3:Eu纳米晶,并对合成条件进行了优化.分别用TG-DTA、FTIR、XRD、SEM、荧光分光光度计等手段对凝胶的热分解机理、Y2O3:Eu的形成过程以及纳米晶的性质进行了研究.结果表明:硝酸根离子可以加速EDTA凝胶的热分解,仅在600℃焙烧即可得到颗粒细小、组分均匀、纯立方相的Y2O3:Eu纳米晶,颗粒基本呈球形,粒径随温度升高逐渐长大,600℃时,约为20nm,1000℃时,约为70nm.

关键词: EDTA , 络合物 , 溶胶-凝胶 , Y2O3:Eu , 纳米晶

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