丁春霞
,
王琳
,
孙慧莹
,
刘艳霞
,
王筱丽
黄金
研究了以电弧发射光谱法对生态地球化学样品中痕量银、锡、硼的测定方法,实验了不同缓冲剂对银、锡、硼测定的影响,选择了最佳缓冲剂及工作条件.以K2S2O7 、Al2O3、NaF、KI、碳粉为缓冲剂,Ge为内标,降低了谱线背景及检出限,提高了方法的准确度和精密度,检出限为Ag0.012 μg/g、Sn 0.18 μg/g、B 0.85 μg/g,精密度(RSD,n=12)为Ag3.6％～8.2％、Sn5.5％～6.2％、B 5.9％～7.1％.经国家一级标准物质验证,测定结果与标准值相符.
关键词:
发射光谱法
,
生态地球化学调查样品
,
银
,
锡
,
硼
杨丽华
,
龚道新
,
唐晶
,
罗俊凯
,
丁春霞
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.09021
建立了同时测定稻田(稻田土壤、水和植株)中苄嘧磺隆和苯噻酰草胺残留量的高效液相色谱( HPLC)分析方法.稻田水样品用二氯甲烷直接萃取；稻田土壤样品用碱性乙腈-二氯甲烷(1∶1 v/v)混合液直接提取；水稻植株样品用碱性二氯甲烷提取后,二氯甲烷提取液经弗罗里硅土柱净化.上述样品溶液采用C18不锈钢色谱柱(150mm×4.6 mm,5μm)分离,流动相为水-甲醇(30∶70,v/v),流速为0.5 mL/min,柱温为30℃,紫外检测波长为238 nm,外标法定量.苄嘧磺隆和苯噻酰草胺在0.05～5.00 mg/L范围内的线性关系均很好(r ＞0.999 9).在稻田水、土壤和水稻植株中添加3个水平(0.05,0.10,1.00 mg/kg)的苄嘧磺隆和苯噻酰草胺,两者的回收率均在85.39％ ～113.33％之间,相对标准偏差为0.91％ ～10.24％.这表明该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求.
关键词:
高效液相色谱
,
苄嘧磺隆
,
苯噻酰草胺
,
稻田水
,
稻田土壤
,
水稻植株
,
残留分析
,
除草剂
丁春霞
,
范丛斌
,
章洛汗
合成材料老化与应用
doi:10.3969/j.issn.1671-5381.2006.04.001
以维生素A醋酸酯为原料,通过水解、利用活性二氧化锰氧化得视黄醛,醛与联苯胺反应合成席夫碱,席夫碱掺杂金属银化合物制得新型视黄基席夫碱盐;研究了活性二氧化锰氧化试剂对产物产率的影响,并通过元素分析、红外光谱等对产物结构进行表征.研究结果表明:以活性二氧化锰为氧化剂,在常温下氧化时间26 h;合成视黄基席夫碱银盐的条件为80℃反应4 h;测定掺杂银盐在2～18GHz范围内最好的反射率为-16 dB.
关键词:
活化
,
氧化
,
掺杂
,
吸波
