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聚酯基炭分子筛复合膜的制备及气体分离性能研究

张萍萍 , 丁玲华 , 李琳 , 孙美悦 , 郁蕉竹 , 徐家家 , 王同华

膜科学与技术

以双酚A(BPA)和均苯三甲酰氯(TMC)为单体通过界面聚合的方法在卷式炭膜上合成聚酯,制备了聚酯基炭分子筛复合气体分离膜,考察了界面聚合工艺条件如界面聚合反应时间、有机相及水相单体浓度、热处理时间、不同有机相溶剂及聚合反应次数对复合膜气体分离性能的影响,确定了最佳制备工艺条件.并通过热重(TG)、红外光谱(IR)及扫描电子显微镜(SEM)分析手段对复合膜的热稳定性、分离层的化学结构和表面形貌进行表征与分析.以最佳工艺条件下界面合成制备的聚酯膜经炭化制备了聚酯基复合炭膜,并测试其气体渗透性能,研究表明,在最佳工艺条件下制备的聚合物复合膜,其O2和N2的渗透通量分别为6.59×10-10mol/(m2·s·Pa)和2.92×10-10mol/(m2·s·Pa),O2/N2的分离系数为2.25;炭化后制备的复合炭膜其O2和N2的渗透通量分别增加为3.71×10-9mol/(m2·s·Pa)和1.19×10-9mol/(m2·s·Pa),O2/N2的分离系数则提高到3.12.

关键词: 界面聚合 , 聚酯复合膜 , 双酚A(BPA) , 均苯三甲酰氯(TMC) , 气体分离

预氧化对聚丙烯腈膜结构及性能的影响研究

丁玲华 , 金鑫 , 李琳 , 李魁然 , 王同华

膜科学与技术 doi:10.16159/j.cnki.issn1007-8924.2015.02.001

以聚丙烯腈(PAN)为前驱体,N-甲基吡咯烷酮为溶剂,水为凝胶介质,采用干-湿相转化法制备不对称PAN基聚合物膜,通过FT-IR、XRD、SEM等手段进行结构表征及恒压力变体积法测试气体渗透性能,主要探讨了PAN膜在空气预氧化处理过程中的化学和微结构变化规律及预氧化工艺条件(预氧化温度、恒温时间及空气流率)对PAN膜的结构和气体渗透分离性能的影响.研究表明,在空气预氧化过程中,PAN膜的化学结构经氧化交联由线性结构转变为体型结构,PAN由热塑性变为热固性材料.预氧化工艺对PAN膜性能有很大的影响.提高预氧化温度、延长恒温时间以及增大空气流率均有利于膜性能的提高,但当预氧化条件超过一定程度后,膜性能反而降低.SEM分析表明,预氧化处理后的膜仍具有聚合物膜的基本孔形貌.

关键词: 聚丙烯腈 , 预氧化 , 不对称膜

不对称炭膜的制备及结构性能研究

陈永明 , 丁玲华 , 金鑫 , 李琳 , 王同华

膜科学与技术

以Kapton型聚酰胺酸(PAA)为前体,以N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)为溶剂和凝胶浴添加剂,分别以水、乙醇、正丙醇、正丁醇为凝胶介质,采用干湿相转化法制备不对称聚酰亚胺膜,经高温炭化制备不对称炭膜.探讨了相转化制膜工艺如铸膜液浓度、蒸发时间、凝胶介质及炭化温度等因素对不对称炭膜微结构和气体分离性能的影响,并采用SEM、XRD等手段对不对称炭膜的表面形态及微结构进行表征.研究表明,采用相转化的方法成功地制备了具有不对称结构的炭膜,相转化制膜工艺、炭化工艺对所制备不对称炭膜的结构及气体分离性能有较大的影响;控制适宜的铸膜液浓度、预蒸发时间有利于制备具有高通量、高分离选择性的不对称炭膜;提高炭化温度可以改变其微观结构,使炭膜的有序度和致密度增加,进而对膜的气体分离性能产生影响.SEM分析表明,所制备的不对称炭膜表面致密无缺陷,且具有明显的致密皮层和多孔支撑层结构;XRD显示,制备的不对称炭膜的微结构为乱层炭结构.

关键词: 相转化 , 不对称炭膜 , 结构 , 性能 , 气体分离

PDMS低温热解制备有机/无机膜的研究

郁蕉竹 , 李琳 , 金鑫 , 丁玲华 , 王同华

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2014.13198

以聚二甲基硅氧烷(PDMS)为前驱体聚合物,采用浸渍法在支撑体上涂覆制备PDMS支撑膜,将其在惰性气氛下350~480℃低温热解,制备有机/无机膜.考察了制膜工艺条件对膜气体分离性能的影响;并借助于TG和FT-IR测试手段探讨了PDMS的热解过程及化学结构的变化;采用SEM对有机/无机膜的微观形貌进行表征.研究表明,采用低温热解法可以成功制备出气体分离性能良好的有机/无机膜.该膜既保留了有机膜的柔韧性,又具有无机膜的热稳定性好的优点,并表现出良好的气体渗透性能和选择性.PDMS制膜液的浓度、浸渍次数、复合膜的热解温度及基体孔径和性质等因素对有机/无机膜的气体分离性能以及膜层结构有较大的影响.在最佳工艺条件下制备的有机/无机膜其O2渗透通量为21.2 GPU(1 GPU=7.501×10-12 m3(STP)/(m2·s·Pa)),O2/N2分离系数为2.28.

关键词: 低温热解 , 聚二甲基硅氧烷 , 有机/无机膜 , 气体分离

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