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由藜芦醛合成娃儿藤碱

王远兴 , 方志杰 , 高军峰 , 王煜 , 丁磊 , 殷晓进 , 韩雪莲

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.02.021

以藜芦醛(1)、3,4-二甲氧基苯乙酸(2)、(S)-L-脯氨酸(6)等为原料,经8步反应,合成了一种抗肿瘤活性(s)-(+)-娃儿藤碱.先由化合物1和2在乙酸酐/三乙胺催化下反应得到3,4-二甲氧基-反式-α-(3',4'-二甲氧基苯基)-肉桂酸(3),在0 ℃、三氟乙酸存在下用VOF3对其关环成2,3,6,7-四甲氧基-9-羧基菲(4),然后用喹啉作介质,在230 ℃、无水CuSO4催化下脱去羧基,得到2,3,6,7-四甲氧基菲(5),再和(S)-N-(三氟乙酰)-L-脯氨酰氯(6b)傅-克反应得到(S)-N-(三氟乙酰基)-2,3,6,7-四甲氧基-9-L-脯氨酰基菲(7),并对产物进行了柱纯化,所得产物在三氟化硼乙醚存在下用三乙基硅烷还原羰基,然后脱去三氟乙酰保护基,最后在盐酸存在下用甲醛闭环得到目标产物(10).用NMR和MS表征了中间体和目标产物的结构.该合成反应条件温和,总收率为3.5%,产品纯度98.5%(HPLC).

关键词: 娃儿藤碱 , 黎芦醛 , 合成 , 抗肿瘤

电工钢中柱状晶尺寸及退火工艺对{100}织构的影响

丁磊 , 邵媛媛 , 杨平 , 毛卫民

材料热处理学报

利用EBSD技术研究了电工钢中不同的柱状晶尺寸及退火工艺下{100}织构的演变规律.结果表明,初始晶粒尺寸的影响最显著.细小柱状晶热轧后经过常化处理,组织已均匀,但中心层有强{100}织构.粗大柱状晶中{100}织构的遗传性强,常化及中间退火后,中心层仍有粗大的以{100}取向为主的晶粒;脱碳退火后才能完成组织均匀化和织构梯度的弱化.常化时的升温速度也对织构演变存在影响,低的升温速度有利于{100}织构的保留,但升温速度的影响没有初始晶粒尺寸及退火次数的影响显著.细小柱状晶样品经过热轧及三次退火工艺适合制备取向电工钢.

关键词: 电工钢 , 柱状晶 , 织构 , 退火

高效液相色谱串联质谱法测定环境水体中的全氟磺酸替代物?

林泳峰 , 丁磊 , 阮挺 , 江桂斌

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.05.2015031209

建立了高效液相色谱串联质谱同时分析环境水体中4种全氟磺酸污染物及4种替代物(3种全氟调聚磺酸及1种氯代多氟醚基磺酸)的分析方法.优化样品pH值、洗脱液用量等固相萃取( SPE)条件,并对萃取柱柱容进行了评估.采用亲水疏水平衡( HLB)固相萃取柱,在pH值为10的条件下对样品进行萃取,萃取柱干燥之后使用9 mL 甲醇作为洗脱液分3次对萃取柱进行洗脱.方法在0.1—50.0 ng·mL-1范围内呈现良好的线性关系( r>0.998),方法检出限( S/N>3)为1.0—62 pg·L-1,加标回收率53.2%—134.1%.测定了来自4个不同地区的河水样品中全氟磺酸及替代物的残留水平.调聚磺酸类污染物中仅发现6∶2 FTS 的存在(0.2—0.6 ng·L-1),而氯代多氟醚基磺酸在样品中都有检出(3.7—57.0 ng·L-1).该方法简单、高效,可满足水体中全氟磺酸类污染物及其替代物的检测.

关键词: 全氟磺酸 , 替代物 , 高效液相色谱串联质谱 , 环境水体

载银沸石吸附去除水中溴离子的特性研究

朱云华 , 丁磊 , 钟梅英 , 杜宾

硅酸盐通报

将天然沸石依次使用1 mol/LNaCl溶液、1moL/LHCl溶液、0.2 mol/LAgNO3溶液改性并于马弗炉中450℃焙烧2h制得载银沸石吸附剂.采用静态吸附方法,探讨了溴离子浓度、吸附时间、吸附剂用量、溶液pH值等因素对溴离子去除效果的影响.载银沸石投加量为0.9 g/L,溶液pH值为7,吸附时间为90 min时,溴离子去除效果达97%以上.拟二级动力学模型可以很好地描述载银沸石对溴离子的吸附动力学过程,其吸附平衡规律符合Langmuir等温线模型.

关键词: 载银沸石 , 溴离子 , 吸附

粉煤灰基稀土复合材料对废水中Cd2+的吸附研究

李北罡 , 赵丽媛 , 米敬 , 丁磊

稀土

以粉煤灰(coal fly ash,FA)为原料,与硫酸铈和无水碳酸钠混合经高温焙烧制得Ce/Na2CO3/FA复合材料用于模拟废水中Cd2+的吸附研究,考察了溶液pH、起始Cd2+浓度、吸附时间及温度等因素对吸附的影响,探讨了吸附动力学、平衡和热力学.结果表明:Ce/Na2 CO3/FA复合吸附剂对溶液中浓度为500 mg·L-的Cd2在pH为6.0、25℃下接触时间为120 min时的去除率可达98%,且在不同温度下的吸附过程均符合准二级吸附动力学方程,吸附速率随温度升高而增大,求得表观活化能为44.59 kJ·mol-1.Ce/Na2 CO3/FA对Cd2+在不同温度(25℃~45℃)下的吸附行为均可用Langmuir等温式进行很好地描述,吸附系数b和饱和吸附量q max均随温度升高而增大,相应值的变化分别在0.606 L·mg-1~ 0.0944 L·mg-1和80.00mg·g-1~ 95.24mg·g-1之间.所得热力学参数△G、△H和△S的值表明吸附具有自发、吸热、熵增的特性.

关键词: 粉煤灰 , , 复合材料 , Cd2+ , 吸附

CeO2/粉煤灰复合材料对直接耐酸大红4BS的吸附性能

李北罡 , 丁磊

稀土 doi:10.16533/J.CNKI.15-1099/TF.201505003

将粉煤灰(FA)经酸处理和沉淀法制得的CeO2/FA复合材料用于水溶液中直接耐酸大红4BS(Direct red 4BS,DR 4BS)的吸附,从动力学、平衡和热力学三方面探讨了吸附机理,并结合SEM和比表面积分析研究了材料的吸附性能,考察了复合材料的吸附再生.结果表明,CeO2/FA复合材料对DR 4BS有很好的吸附性能,在溶液自然酸度下的吸附量和吸附率分别可达157.58mg·g-1和97%.等温吸附数据通过用Langmuir、Freundlich和Dubinin-Radushkevich(D-R)模型分别进行拟合发现,CeO2/FA对DR 4BS的吸附完全符合Langmuir等温方程,所得饱和吸附量为208.33 mg·g-1.热力学参数吸附自由能变在-27.05 kJ·mol-1~-27.82kJ·mol-1之间,焓变为-19.42 kJ·mol-1,熵变为25.62J·mol-1 ·K-1,表观活化能为20.18 kJ·mol-1,表明该吸附过程为界面上混乱度增加的自发放热过程,且可用准二级吸附速率方程进行很好地描述,起始快吸附过程主要受颗粒内扩散控制.CeO2/FA复合材料经再生至少可重复使用3次以上.

关键词: 粉煤灰 , CeO2 , 复合材料 , 直接耐酸大红4BS , 吸附

LDD工艺参数对多晶硅薄膜晶体管KINK效应的影响

丁磊 , 许剑 , 韩郑生 , 梅沁 , 钟传杰

液晶与显示 doi:10.3969/j.issn.1007-2780.2008.02.010

利用Tsuprem4和Medici软件,研究了多晶硅薄膜晶体管的LDD掺杂参数,如掺杂剂量、离子注入能量对KINK效应的影响,得到了它们之间的关系.计算结果表明,随着LDD掺杂剂量的变化,KINK效应对器件的影响是非线性的且存在一个最小值,在掺杂为2×1012cm-2时达到最小.而LDD掺杂能量对K1NK效应的影响是线性的,即随着离子注入能量的增加,KINK效应的影响变小.

关键词: 多晶硅薄膜晶体管 , KINK效应 , Medici , Tsuprem4

粗化玻璃基板对OLED的影响

邱西振 , 张方辉 , 丁磊 , 张静

液晶与显示 doi:10.3788/YJYXS20122702.0168

研究了粗化玻璃对有机电致发光器件的影响,分别在玻璃基板的平滑面及粗糙面上制作有机电致发光器件.所制备的器件结构为Al(15 nm)/MoO3(60 nm)/NPB(40 nm)/Alq3∶C545T(2%,30 nm)/Alq3 (20nm)/LiF(1 nm)/Al(100 nm).从电流密度-电压-亮度性能及光谱特性等方面对两种器件进行了对比分析.实验结果显示:当蒸镀面为平面时,电流密度及亮度均比粗面型高,其最高亮度达到24 410 cd/m2.不同蒸镀面器件的相对光谱几乎没有变化,但粗面型器件存在黑斑,对其产生的原因进行了探讨.

关键词: 有机电致发光 , 表面粗化 , 玻璃基板 , 出光率

复合材料浅球壳模态分析与结构优化设计

丁磊 , 刘人怀 , 王璠

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2007.03.029

复合材料层合壳体在航空、航天、工程结构中得到了广泛应用.结合复合材料层合浅球壳的结构特点,基于有限元分析软件ANSYS,采用层合壳单元建立有限元模型,分析了几种壳体参数对浅球壳自振频率的影响,并采用函数逼近法和梯度寻优法相结合的方法对壳体参数进行优化设计,给出了壳体参数的最优组合,使壳体的一阶自振频率为最大,改善了壳体的动态特性,为复合材料层合浅球壳的结构设计提供了有价值的理论依据,也为进一步进行结构动力学分析奠定基础.

关键词: 复合材料层合浅球壳 , 有限元 , 模态分析 , 结构优化设计 , 自振频率

一种新型双空穴注入层微腔OLED

丁磊 , 张方辉 , 马颖

液晶与显示 doi:10.3788/YJYXS20112604.0496

一种新型有机电致发光二极管的阳极结构,在玻璃衬底上以半透明的A1膜为出光面,通过在空穴注入层(HAT-CN)和空穴传输层(NPB)中间插入三氧化钼(MoO3)层,制备了底发射微腔OLEDs.所制备的器件结构为Glass/Al(15 nm)/HAT-CN(10 nm)/ MoO3 (x nm)/NPB(30 nm)/Alq3 (70 nm)/LiF(1 nm)/Al (150 nm).通过电流密度-电压-亮度性能说明该结构有利于降低驱动电压和增强器件亮度.器件的最高亮度可以达到14390 cd/m2,起亮电压为3.4V左右.设计的空穴型器件证明了该器件结构具有很好的空穴注入和传输特性.研究了光谱窄化和峰值偏移的微腔效应.

关键词: 有机电致发光 , 双空穴注入层 , 微腔

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