李伟
,
孙新虎
,
肖刚
,
丁霄霖
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.01.004
采用Nucleosil 300-5正相色谱柱,将3根色谱柱串联后对番茄红素异构体进行了色谱分离.全反式番茄红素通过与标准样保留时间的比较进行定性判断,顺式异构体的定性判断以特征紫外吸收和DB/DⅡ值(在362 nm处的吸收强度与最大吸收峰吸收强度的比值)作为依据.番茄红素的顺反异构体均以全反式番茄红素的标准样作为外标进行定量计算.对5个样品的分析结果显示,新鲜番茄中反式番茄红素的比例最高,为96.38%;番茄酱中反式结构的番茄红素占10.83%.3种番茄红素产品中顺反异构体的比例各不相同,以1%番茄红素油树脂中反式结构含量最低,只有37.65%,其顺式异构体的种类也最多.该实验结果为进一步研究番茄红素异构体的物化性质和生理活性打下了基础.
关键词:
液固色谱
,
番茄红素
,
顺反异构体
吉宏武
,
丁霄霖
,
陶冠军
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.05.005
利用高效液相色谱-电喷雾电离质谱联用仪(HPLC/ESI-MS)、电子轰击质谱(EI-MS)和半制备型高效液相色谱,从卷丹百合中筛选出了两种甾体皂甙,其中一种为含有3个糖基与提果皂甙元的甾体皂甙,另一种为含有3个糖基和薯蓣皂甙元的甾体皂甙.结果表明:在线的HPLC/ESI-MS能够准确快速地提供糖甙类化合物的分子质量和糖链部分的有益信息,但对甙元部分提供的信息极少;离线的EI-MS只需极少量(1 mg～2 mg)的纯品就能准确地提供甙元部分的有益信息,但很难获得糖甙的分子离子峰与糖链部分的信息,两者有机地结合起来能快速地从植物中筛选甾体皂甙.
关键词:
高效液相色谱-电喷雾电离质谱
,
电子轰击质谱
,
甾体皂甙
,
百合
徐宝才
,
肖刚
,
丁霄霖
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.04.028
通过气相色谱-质谱联用、气相色谱、高效液相色谱等手段,在苦荞籽粒中检测出了手性肌醇(DCI)、木糖醇、果糖、葡萄糖、山梨醇、肌醇、蔗糖、乙基-β-芸香糖苷等可溶性糖(醇)和两种未知化合物,苦荞籽粒各部分(壳、麸皮、外层粉、心粉)所含糖(醇)种类基本相同.活性成分DCI主要以游离状态存在,在籽粒中的质量分数分别为0.004%(壳),0.334%(麸皮),0.230%(外层粉),0.050%(心粉)和0.158%(全粉).苦荞籽粒提取液流过强碱、强酸离子交换树脂柱后,其中的还原性糖、蔗糖及未知化合物1滞留于柱中,而苦荞糖醇山梨醇、DCI、肌醇、乙基-β-芸香糖苷和未知化合物2直接流出,实现了糖与糖醇的分离.DCI的回收率为76.52%～100.63%.
关键词:
气相色谱-质谱
,
气相色谱
,
高效液相色谱
,
手性肌醇
,
苦荞
,
籽粒
