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微量铈对Ni-P非晶态合金催化剂的苯加氢性能及热稳定性的影响

陈昌荣 , 卞国柱 , 姜明 , 万小红 , 李忠瑞 , 韦世强

催化学报

采用化学还原法制备了不同铈含量的Ni-P-Ce超细非晶态合金催化剂,测试了其苯加氢活性.应用X射线衍射和差热方法对经不同温度退火后的样品进行了结构分析,并和其苯加氢活性相关联.实验发现,微量铈的加入可大大提高催化剂的热稳定性,进而提高其加氢活性.

关键词: 超细镍磷非晶态合金催化剂 , 热稳定性

直接衍生-离子液体富集-高效液相色谱法分析水基胶中脂肪族醛酮

万小红 , 吴名剑 , 蒋新宇 , 戴云辉 , 李绍晔 , 龚淑果

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01183

建立了以2,4-二硝基苯肼(DNPH)直接衍生,1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIM]PF6)萃取富集,高效液相色谱(HPLC)分析水基胶中痕量脂肪族醛酮的方法.分散的水基胶乳液用80 mg/L DNPH衍生化试剂(含0.44 mol/L磷酸)于40℃衍生18 min.取离心后的上衍生液,加入0.5 mL [BMIM]PF6于30℃萃取富集,离子液体相过滤后进行HPLC分析.采用Dionex Acclaim Explosives E2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以水-乙腈为流动相在流速1.2 mL/muin进行梯度洗脱,色谱柱温度为35℃,检测波长为365 nm.结果表明,8种脂肪族醛酮的检出限为0.022~0.221mg/kg,定量限为0.073~0.738 mg/kg,相对标准偏差为3.5%~7.3%,回收率为84.0%~102 5%.与溶剂萃取法相比,该法具有检出限和定量限低、稳定性高、测定更准确的优势.

关键词: 直接衍生 , 离子液体富集 , 高效液相色谱 , 脂肪族醛酮 , 水基胶

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