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同位素稀释-气相色谱-质谱法检测大鼠血浆中的内源性胍丁胺

丘忠丽 , 林缨 , 熊志立 , 谢剑炜

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03030

建立了大鼠血浆中内源性胍丁胺的同位素稀释-气相色谱-负化学电离质谱定量分析方法。大鼠血浆样品经蛋白沉淀并蒸干后,用六氟乙酰丙酮衍生化,采用 Florisil 固相萃取柱净化,以稳定同位素标记的 d8-胍丁胺为内标,在气相色谱-质谱仪上采用负化学电离方式电离,选择离子模式检测。胍丁胺标准溶液的检出限为0.0057 ng/mL。血浆中添加的胍丁胺在1.14~57.0 ng/mL范围内呈良好的线性关系( r=0.997),方法回收率介于92.3%~109.8%之间,日内和日间精密度均小于15%。大鼠血浆中胍丁胺平均含量水平为(22±9)ng/mL,雌、雄大鼠血浆中的胍丁胺水平未见显著性差异( p﹥0.05)。该方法特异性好、灵敏度高,为生物体内胍丁胺的生理功能研究提供了高灵敏的分析方法。

关键词: 气相色谱-负离子化学电离质谱 , 同位素稀释 , 内源性胍丁胺 , 血浆 , 大鼠

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