于万滢
,
张华
,
黄威东
,
陈吉平
,
梁鑫淼
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.02.019
采用气相色谱/四极杆质谱(GC/qMS)、气相色谱/正交加速飞行时间质谱(GC/oaTOFMS)和气相色谱/傅里叶变换红外光谱(GC/FTIR)联用技术,对一种陕西产刺五加Acanthopanax senticosus (Rupr. et Maxim.) Harms茎挥发油的化学成分进行了分析.基于GC/qMS谱库的检索功能,结合GC/FTIR在结构鉴别上的优势和GC/oaTOFMS对质谱碎片离子精确的质量测定功能,成功地实现了对68个色谱组分的定性分析.与使用单一的联用技术(例如GC/qMS)相比,利用多种色谱联用技术在定性分析上的互补性,可以明显提高对组成复杂的挥发油类样品分析的可靠性.
关键词:
气相色谱/四极杆质谱
,
气相色谱/傅里叶变换红外光谱
,
气相色谱/正交加速飞行时间质谱
,
刺五加
,
挥发油
薛兴亚
,
于万滢
,
陈吉平
,
黄威东
,
梁鑫淼
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.04.022
根据刺五加挥发油中24个挥发性成分在5个程序升温条件下的保留时间,采用基于Levenberg-Marquardt法的软件GC_AB计算得到相应成分的气相色谱保留参数(A, B值).通过对其中的萜烯及萜烯氧化物之间A, B关系的相关性分析,发现相同碳数的单萜烯、倍半萜烯和其氧化物分别具有良好的A-B线性相关性,但单萜烯与倍半萜烯、单萜烯与其氧化物、倍半萜烯与其氧化物的A-B关系不共线.研究表明,在中草药挥发油之类的复杂未知混合物体系的分析中,通过色谱保留参数进行萜烯及萜烯氧化物的分类是一种很有潜力的辅助定性方法.
关键词:
气相色谱保留参数
,
萜烯
,
萜烯氧化物
,
分类
,
刺五加
,
挥发油
岳丽娜
,
李京华
,
贺高红
,
于万滢
,
邵英光
,
王俊德
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.01.003
为分析内毒素标准品菌种来源的纯度,建立了采用气相色谱-质谱联用法、以N,O-双三甲基硅三氟乙酰胺作为硅烷化试剂对待测物进行衍生、对内毒素标准品所含的3-羟基脂肪酸种类进行检测的方法.色谱柱为DB-5(60m × 0.25 mm i.d.);载气为氦气,恒压,柱前压206kPa;进样器温度250℃;柱箱初始温度为90℃,保持5 min,以5℃/min的升温速率升至280℃,保持5 min.进样量为1μL,不分流进样.质谱离子源为电子轰击离子源(EI),离子源温度为250℃,接口温度为280℃.通过对内毒素标准品和大肠杆菌.绿脓杆菌、去离子水中3-羟基脂肪酸种类的比较,探讨了通过3-羟基脂肪酸种类来辅助判断内毒素标准品菌种来源的问题.结果显示,来源为大肠杆菌的9 000 EU/支内毒素国家标准品中只含有3-羟基十四烷酸;20 EU/支的内毒素工作标准品中除含有3-羟基十四烷酸外,还含有3-羟基十二烷酸,说明其含有非大肠杆菌的细菌.
关键词:
气相色谱
,
质谱
,
3-羟基脂肪酸
,
内毒素标准品
,
大肠杆菌
