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超支化聚酰胺的合成与表征

于世钧 , 赵洪霞 , 郭宏 , 王晓宇

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.06.020

由3,5-二硝基苯甲酰氯和氨基乙酸合成了AB2型单体N-(3,5-二氨基苯甲酰)氨基乙酸.利用此单体在极性非质子溶剂NMP中的自缩聚反应,合成了新型超支化聚酰胺;将其与乙酸酐或酰氯反应,得到5种封端的超支化聚合物.用FTIB、1H NMB、DSC和TGA对超支化聚合物进行了表征.

关键词: N-(二氨基苯甲酰)氨基乙酸 , 超支化聚酰胺 , 自缩聚 , 封端反应

超支化聚芳酰胺的合成

于世钧 , 郭宏 , 聂鑫 , 廖春泉 , 李红 , 李士锋

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.11.005

由3,5-二硝基苯甲酰氯和邻氨基苯甲酸合成了AB2型单体2-(3,5-二氨基苯甲酰氨基)苯甲酸. 该单体进行自缩聚反应,合成了新型超支化聚酰胺(a),将其与酰氯反应,得到了7种封端的超支化聚合物(b~h). 用FT-IR、1H NMR、GPC、DSC测试技术对超支化聚合物进行了表征. 封端改性后,聚酰胺的溶解性均得到了提高,聚合物的重均分子量(-Mw)为3.36~3.96 kg/mol,特性粘度(ηinh)为0.061~0.078 dL/g,聚合物玻璃化转变温度(Tg)为56~185 ℃,随封端剂脂肪链增长而降低,随封端剂极性增加而升高.

关键词: 超支化聚芳酰胺 , 合成 , 表征

含有偶氮苯和1,3,4-二唑结构聚合物的合成及性能

李聪 , 于世钧 , 张跃 , 王璐 , 冯春梁 , 靳奇峰

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90835

合成了同时含有偶氮苯和1,3,4-(噁)二唑结构的新型共轭聚合物(LPOXD),采用FT-IR、UV-Vis、1H NMR、GPC、TGA和DSC测试技术对其结构进行了表征. 结果表明,所得共轭聚合物的特性粘数为0.02960 L/g,Mw和分子量分布指数PDI分别为8500 g/mol和1.55. 质量损失5%的温度为290 ℃,Tg为92.8 ℃. 长烷氧基侧链的引入极大地提高了LPOXD在氯仿和四氢呋喃等有机溶剂中的溶解性. 采用紫外-可见吸收光谱、荧光光谱及循环伏安对LPOXD的光电性能进行了研究. 结果表明,在365 nm紫外光照射下,LPOXD中偶氮苯发生反-顺异构化;350 nm光激发下,LPOXD在蓝紫光波长范围内发射荧光;循环伏安测试得出LPOXD最高占有轨道(HOMO)能量和最低空轨道(LUMO)能量分别为-5.96和-3.17 eV.

关键词: 偶氮苯 , (噁)二唑 , 聚合物 , 合成 , 性能

氟硅改性聚氨酯自组装膜的合成及其性能

祖艳华 , 姜鹏波 , 宋爽 , 于世钧 , 蹇锡高 , 靳奇峰

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2012.20011

以甲苯二异氰酸酯、聚酯二元醇、2,2-二羟甲基丙酸和十三氟-1-辛醇等为原料合成了氟醇封端的聚氨酯预聚体(FPU).通过FPU侧链含有的羧基官能团与异氰酸酯基硅烷偶联剂(Si-NCO)反应制备了含硅氧烷官能团功能性树脂( FPUSi).采用红外光谱(FT-IR)对产物结构进行了表征,用TGA和水接触角等测试了自组装薄膜的表面性能.结果表明,在N2气氛围下,FPU和FPUSi的热失重温度(T5%)均为178℃;硅基表面经FPUSi自组装膜修饰后,其表面水接触角达到81°.微摩擦测试结果表明,当载荷为400 mN时,FPUSi自组装薄膜的稳定摩擦系数达到0.09.

关键词: 摩擦学性能 , 氟硅改性聚氨酯 , 自组装膜

含1,3,4-噻二唑和偶氮苯聚酰胺的合成及其光学性能

齐程远 , 于世钧 , 王红 , 王赫麟 , 靳奇峰

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00576

合成了同时含有偶氮苯和1,3,4-噻二唑的新型聚酰胺(P1,P2),采用FT-IR、1H NMR、GPC和TGA技术对其结构进行了表征和热性能测试.P1和P2的特性粘数分别为0.14和0.12 dL/g,质均相对分子质量Mw和相对分子质量分布指数PDI分别为28.8、24.8 kg/mol和1.71、1.74,质量损失5%的温度分别为320和322℃.长烷氧基侧链的引入改善了聚合物在氯仿和四氢呋喃等有机溶剂中的溶解性.采用紫外-可见吸收光谱、荧光光谱对聚合物的光学性能进行了研究.结果表明,在365 nm紫外光照射下,聚合物中偶氮苯发生反-顺异构化,P1和P2光稳态时顺式异构体比例分别为86.8%和77.4%,反-顺异构化效率分别为82.7%和73.7%.在366和363 nm光激发下,P1和P2的固体分别在418和425 nm处紫光波长范围内发射荧光.

关键词: 偶氮苯 , 噻二唑 , 聚酰胺 , 合成 , 光学性能

含希夫碱侧基聚酯及其锌配合物的合成和性能

鲁岩 , 吴思雨 , 马百庆 , 靳奇峰 , 石佳 , 于世钧

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.04.150283

经多步反应合成2种新型含希夫碱侧基聚酯(P5,P6),进一步与醋酸锌反应得到2种聚酯锌配合物(P5-Zn,P6-Zn).采用元素分析、FT-IR、UV-Vis、1H NMR、GPC、TG、DSC和荧光光谱等技术手段对其结构和性能进行表征.P5和P6均溶于四氢呋喃(THF)、氯仿(CHCl3)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、二甲基亚砜(DMSO)、N-甲基吡咯烷酮法(NMP)等有机溶剂,P5-Zn和P6-Zn部分溶于THF及CHCl3,溶于DMF、DMAc、DMSO、NMP等有机溶剂.P5和P6的重均相对分子质量Mw及相对分子质量分布指数PDI分别为4164、6148 g/mol和1.42、1.43.P5、P6、P5-Zn和P6-Zn的5%失重温度分别为339、348、367和358℃.P5、P6、P5-Zn和P6-Zn的玻璃化转变温度Tg分别为88.8、123.3、39.8和63.8 ℃.P5和P6的DMF溶液(5×10-5 mol/L)在418和416 nm处发射弱紫色荧光,P5-Zn和P6-Zn的DMF溶液(5×10-5 mol/L)在505和506 nm处发射强绿色荧光,固体P5-Zn和P6-Zn在527和532 nm处发射强绿色荧光.

关键词: 希夫碱 , 聚酯 , 锌配合物 , 合成 , 性能

含8-羟基喹啉侧基聚酯及其锌、铝配合物的合成和性能

吴岩 , 郭照南 , 吕成伟 , 于世钧

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2017.03.160304

合成了2种新型含8-羟基喹啉侧基聚酯(P5,P6),进一步与无水醋酸锌和六水氯化铝反应,得到4种聚酯锌、铝配合物(P5-Zn,P6-Zn,P5-Al,P6-Al).采用元素分析仪、傅里叶变换红外光谱仪、紫外可见光谱仪、核磁共振氢谱仪、凝胶渗透色谱仪、热重分析仪和荧光光谱仪等技术手段对其结构和性能进行了表征.聚酯P5和P6易溶于四氢呋喃(THF)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、二甲基亚砜(DMSO)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)等常用的有机溶剂,配合物P5-Zn、P6-Zn、P5-A1和P6-A1部分溶于DMF、DMAC、DMSO和NMP等溶剂.聚酯P5和P6的质均相对分子质量Mw为4.11 ×104和5.42×104,相对分子质量分布指数PDI为1.50和1.40.聚酯巧P5和P6的5%失重温度分别为261.4和291.1℃,配合物P5-Zn、P6-Zn、P5-A1和P6-Al的5%失重温度分别为307.7、306.2、286.3和297.8℃.聚酯P5和P6的DMF溶液(5×10-5 mol/L)在432和429 nm处发射较弱紫色荧光,配合物P5-Zn、P6-Zn、P5-A1和P6-Al的DMF溶液(5×10-5 mol/L)分别在540、537、517和522 nm处发强绿色荧光,固体分别在550、556、531和535 nm处发射强绿色荧光.

关键词: 8-羟基喹啉 , 聚酯 , 锌配合物 , 铝配合物

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