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超高效液相色谱-串联质谱法测定兔血浆中的丝裂霉素C

汤瑶 , 张双庆 , 李响 , 孙旭 , 闻镍 , 于敏 , 彭莉莉 , 李进让 , 李佐刚 , 李波

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.10034

建立了采用超高效液相色谱-串联质谱测定兔血浆中丝裂霉素C的方法.以兔空白血浆为基质,通过添加标准溶液的方法配制含丝裂霉素C和内标物曲安奈德的样品,选用乙酸乙酯为提取溶剂,液-液萃取法处理血浆样品.采用Hypersil Gold C18分析柱(50mm×2.1 mm,1.9μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液(90:10,v/v),等度洗脱,流速0.2 mL/min,柱温35℃,在3 min内实现了快速分离.采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,选择反应监测( SRM)模式检测,以曲安奈德作为内标物进行定量.用于监测的定量离子对分别为丝裂霉素C m/z335.2→242.2和曲安奈德m/z 435.2→397.3/415.2,用基质匹配标准溶液法进行定量.结果表明:兔血浆中丝裂霉素C的质量浓度在1~1 000μg/L范围内线性关系良好(r=0.997 8,权重系数(weighting):1/x2);血浆中丝裂霉索C的检出限(信噪比为3)为0.2 μg/L;其平均回收率为85%~115%;日内及日间的相对标准偏差(RSDs)均小于15%,满足生物样品检测的要求.该方法可用于兔气管外壁给药后的血浆样品中丝裂霉素C的检测.本方法选择性强、灵敏度高、操作简便快速、重现性好,适用于丝裂霉素C药代动力学等方面的研究.

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱法 , 电喷雾离子化 , 丝裂霉素C , 新西兰大白兔 , 血浆

超高效液相色谱-串联质谱法测定大鼠血浆中的磷酸西他列汀

汤瑶 , 李响 , 闻镍 , 孙旭 , 朱凌 , 于敏 , 李佐刚 , 李波

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00475

建立了大鼠血浆中磷酸西他列汀含量检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.以大鼠空白血浆为基质,通过添加标准品的方法配制含磷酸西他列汀和内标物氟西汀的样品,选用甲醇为沉淀剂,经离心除去血浆中的蛋白质,上清液用于目标物的检测.采用Thermo Hypersil Gold C18柱(50 mm×2.1 mm,1.9μm)为分析柱,Phenomenex Security Guard C18(4 mm×3.0 mm)为预柱,以乙腈和0.05%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为200μL/min,5 min内实现了快速分离.采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,选择反应监测(SRM)模式检测,确定了磷酸西他列汀和氟西汀的监测离子对分别为m/z 408.0→235.0和m/z 310.0→148.0,用基质匹配标准溶液法进行定量.结果表明:大鼠血浆中磷酸西他列汀的质量浓度在1~1 000μg/L范围内时线性关系良好(r=0.999 1),检出限(信噪比为3)为0.2μg/L;其平均回收率为85%~115%;H内及日间的相对标准偏差(RSDs)均小于15%,满足生物样品检测的要求.将该方法初步用于大鼠静脉注射后的血浆样品中磷酸西他列汀的检测.该方法快速、灵敏度高、操作简便、重现性好,能够用于磷酸西他列汀药代动力学等方面的研究.

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱法 , 电喷雾离子化 , 磷酸西他列汀 , 血浆 , 大鼠

碳纳米管、石墨烯电极修饰的IPMC致动器的制备及性能

徐云霞 , 丁燕 , 邓凯 , 何青松 , 于敏 , 郭东杰 , 戴振东

材料科学与工程学报

为降低IPMC的生产成本,采用低维纳米碳材料对IPMC铂电极进行修饰.用聚二烯二甲基氯化铵对碳纳米管和石墨烯进行带电修饰,并分散在甲醇中形成稳定的电解液,在已进行一次化学镀铂的Nafion膜上分别电泳沉积碳纳米管和石墨烯薄膜,制备新型IPMC.扫描电镜图片显示:碳纳米管和石墨烯均能成功沉积到膜的表面,且碳纳米管电极层更均匀致密,与铂层结合更紧密.驱动性能测试结果表明:碳纳米管修饰的IPMC致动性能优异,3.0V电压下最大输出位移为13.90mm,最大输出力为15.72mN,分别是同等条件下铂型IPMC的94%和77%,而石墨烯型IPMC最大输出位移和输出力分别是铂型IPMC的51%和40%.

关键词: IPMC , 碳纳米管 , 石墨烯 , 电泳 , 电致动性能

非晶Fe78Si9B13磁粉芯的制备及性能研究

唐坚 , 连法增 , 于敏 , 凌子坚

功能材料

以气流磨法制备的Fe78Si9B13非晶粉末为原料成功制备了非晶磁粉芯。研究了退火温度和成型压力对磁粉芯性能的影响规律。结果表明,在低于起始晶化温度的条件下,非晶磁粉芯的损耗随退火温度的提高而先降低后增大,磁导率变化规律则相反,并在350℃时到达最佳值;成型压力增大导致磁粉芯的密度提高,对应的损耗降低,导磁率增大,并在2000MPa左右达到最大值。

关键词: 非晶磁粉芯 , 退火 , 成型压力

离子聚合物金属复合材料电致动模型研究

于敏 , 丁海涛 , 郭东杰 , 何青松 , 戴振东

功能材料

离子聚合物金属复合材料(ionic polymer-metal composites,IPMC)是一种新型电致形变高分子材料,具有广阔应用前景。为了有效描述IPMC的形变规律,基于IPMC致动原理提出了一种电致动模型。建立了阶梯电压下IPMC膜内水合阳离子的力平衡方程,由水合阳离子的浓度分布及水分子的扩散计算得出水分子的浓度以及含水量分布,结合实验所确定的含水量和应变的关系从而确定IPMC沿厚度方向的应变分布。该计算方法适用于不同形状的IPMC致动器。以悬臂梁IPMC致动器为例,通过应变分布计算得到IPMC致动器在阶跃电压下的输出弯矩和相应的位移响应,模拟结果与实验结果的瞬时响应规律高度一致,证明该模型正确。该模型的建立为IPMC结构驱动一体化设计奠定了坚实的基础。

关键词: 离子聚合物金属复合材料 , IPMC , 致动模型 , 数值模拟

IPMC的力输出特性

沈辉 , 于敏 , 季宏丽 , 戴振东 , 裘进浩

功能材料

IPMC(ion-exchange polymer metal composite)离子交换聚合物-金属复合材料)是一种人工肌肉材料,其较低的驱动电压能产生较大的位移变形,研究了IPMC这种智能材料的输出力特性.实验选取了不同电压幅值,不同频率的方波、三角波、正弦波3种波形作为电激励信号,通过力传感器实测了IPMC试样末端的输出力.结果表明,随着电压幅值的增大,其输出力也增大;随着电刺激信号频率的降低,其输出力也增大;而波形对其输出力影响不显著.

关键词: IPMC , 执行器 , 人工肌肉 , 输出力

现代黄金矿业企业财务管理探析

曹艺 , 于敏

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2007.08.002

通过对黄金矿业企业财务管理重要性的分析,论述了现代黄金矿业企业财务管理的策略选择,为现代黄金矿业企业的改革提供了借鉴.

关键词: 黄金矿业企业 , 财务管理 , 重要性 , 策略选择

TC11及表面改性膜层在海水中的微动磨损研究

邓凯 , 于敏 , 戴振东 , 梁军 , 张广安 , 刘维民

稀有金属材料与工程

通过对TC11钛合金进行不同表面改性实验(微弧氧化、N+离子注入、DLC多层膜),得到不同表面改性膜层.利用扫描电子显微镜(SEM),X射线衍射(XRD)和Raman光谱研究表面改性层的相组成和微结构.在模拟海水环境下,采用SRV-Ⅳ微动磨损试验机评价TC11合金及不同表面改性膜层的微动磨损性能(摩擦系数、磨损量及磨损机制),并比较抗微动防护效果.结果表明,TC11经改性后摩擦系数呈现不同程度下降,磨损量的降低则非常明显,其中DLC多层膜抗微动防护效果最显著.海水介质中各摩擦系数显著比纯水中低.海水中钛合金的磨损量小于纯水中的数值,腐蚀与磨损呈“负交互作用”规律,而改性层磨损较纯水中略高.

关键词: TC11钛合金 , 海水 , 微动磨损 , 微弧氧化膜 , 离子注入 , DLC多层膜

海泡石载银锌双离子制备抗菌剂的工艺研究

刘菁 , 卢雨 , 杨飞 , 于敏

功能材料

针对含银离子无机抗菌剂的变色问题,研究了以海泡石为载体,银离子(Ag+)和锌离子(Zn2+)为抗菌成分,制备双离子型无机抗菌剂的工艺方法.通过原子吸收光谱检测海泡石所载抗菌离子的含量,对海泡石吸附Ag+及Zn2-的工艺条件进行了研究,并对所制银锌/海泡石进行了抗菌性和耐变色性测试和观察.结果表明,在本文实验条件下,当吸附溶液中的Zn2+与Ag+初始浓度摩尔比为10∶1时,海泡石所载的这两种抗菌离子的质量比也为10∶1以上,达到了增大海泡石载Zn2+量,减少其载Ag+量的目的.所制备的银锌/海泡石有良好的抗菌性和耐变色性.

关键词: 海泡石载体 , 锌银复合 , 工艺条件 , 抗菌性 , 耐变色性

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