马强
,
王超
,
王星
,
白桦
,
陈伟
,
武婷
,
周新
,
于文莲
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.020
建立了采用超高效液相色谱同时测定化妆品中糖皮质激素、雌激素、雄激素、孕激素等共15种激素(曲安西龙、氢化可的松、泼尼松、可的松、甲基泼尼松龙、倍他米松、地塞米松、醋酸泼尼松龙、醋酸氢化可的松、雌三醇、雌二醇、雌酮、己烯雌酚、睾酮、孕酮)的分析方法.不同形态的化妆品样品均以甲醇为提取溶剂进行超声提取,经Oasis HLB固相萃取柱富集净化,以Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(1.7 μm,2.1 mm×50 mm)分离,乙腈和水为流动相梯度洗脱,6 min内完成了15种激素的分离及检测.在1～25 ng进样范围内,15种激素的工作曲线的线性相关系数r均高于0.999 5.在低、中、高(2,10,20 mg/kg)3个添加水平下15种激素的平均回收率为88.2%～102.4%,相对标准偏差为1.6%～7.4%.
关键词:
超高效液相色谱法
,
固相萃取
,
激素
,
化妆品
陈会明
,
程艳
,
陈伟
,
于文莲
,
李晞
,
王琤
色谱
建立了一种高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定泡沫灭火材料、洗涤剂以及织物整理剂中全氟辛烷磺酸及其盐(PFOS)的方法.对应产品中的PFOS用水超声提取后,经固相萃取柱淋洗萃取,萃取液以乙腈-10 mmol/L 乙酸铵溶液(80∶20,v/v)为流动相进行HPLC分离,在负离子模式和多级反应监测(MRM)方式下进行测定.用两个子离子的相对丰度定性,外标法定量.PFOS的测定在0.002～0.1 mg/L 范围内线性关系良好(r~2=0.998);泡沫灭火材料、洗涤剂以及织物整理剂中PFOS的加标回收率分别为93.4% ～103% ,93.2% ～102%和91.8% ～102% ,精密度(以相对标准偏差(RSD)计)分别为0.48% ～3.52% ,0.78% ～1.79%和0.47% ～3.47% ;方法的检出限均为2 mg/kg(0.000 2% )(信噪比(S/N)≥10),满足欧盟法规对泡沫灭火材料、洗涤剂以及织物整理剂中PFOS的限量检测要求.该方法准确度和灵敏度高,前处理简单,可用于泡沫灭火材料、洗涤剂以及织物整理剂中PFOS的检测.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)
,
固相萃取
,
全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)
,
泡沫灭火材料
,
洗涤剂
,
织物整理剂
张云
,
杜振霞
,
于文莲
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.08036
采用超高效超临界色谱(UPSFC)-二极管阵列检测器(PDA)建立了快速分析高分子材料中7种常用聚合物添加剂的方法.在检测波长为220 nm条件下,通过考察样品的稀释溶剂、流动相添加剂、柱温、背压、柱流速对分离的影响,最终确定7种添加剂分离的最优化条件:采用正己烷/异丙醇(1/1,v/v)为稀释溶剂,流动相添加剂为甲醇/乙腈(1/1,v/v),流速2 mL/min,柱温50℃,背压12.41 ～ 13.79 MPa条件下,7种聚合物添加剂能够在5min之内达到完全基线分离.利用微波辅助萃取方法对实际样品中的添加剂进行提取,经UPSFC-PDA分析,7种添加剂的回收率为69.9％ ～ 118.9％,相对标准偏差(RSD,n=9)低于10％.该方法简便、快速,选择性强,能够准确快速地分析聚合物制品中的添加剂.
关键词:
超高效超临界色谱
,
二极管阵列检测器
,
添加剂
,
聚合物制品
